1、ICS67.120X04中华人民共和国国家标准GB/T21982-2008动物源食品中玉米赤霉醇、-玉米赤霉醇、-玉米赤霉烯醇、B-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法Determination of residues of zearalanol,B-zearalanol,a-zearalenol,B-zearalenol,zearalanone and zearalenone in foodstuffs of animal origin-LC-MS/MS method2008-06-06发布2008-07-03实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中
2、国国家标准化管理委员会发布GB/T21982-2008a玉米赤霉烯醇(a-zearalenol,CAS:36455-72-8)、B-玉米赤霉烯醇(B-zearalenol,CAS:71030-11-0)、玉米赤霉雨(zearalanone,CAS:5975-78-0)、玉米赤霉烯雨(zearalenone,CAS:17924-92-4),纯度均大于等于99%。4.15标准储备溶液：分别准确称取适量标准品（精确至0.0001g),用乙腈溶解，配制成浓度为100g/mL的标准储备溶液，一18C以下冷冻避光保存，有效期3个月。4.16混合中间标准溶液：准确移取各1mL标准储备液(4.15)于10mL
3、容量瓶中，用乙腈定容至刻度，配制成浓度为10g/mL的混合中间标准溶液，04冷藏避光保存，有效期1个月。4.17混合标准工作溶液：根据需要用乙腈把混合中间标准溶液(4.16)稀释成适合浓度的混合标准工作溶液，现用现配。4.18固相萃取柱：N-乙烯吡咯烷酮和二乙烯基苯共聚物填料，Oasis HLB,6mL,500mg,或相当者。使用前依次用5mL甲醇和5mL水预淋洗。4.19微孔滤膜：0.20m,有机相型。4.20氨气：纯度大于等于99.999%。4.21氩气：纯度大于等于99.999%。5仪器和设备5.1液相色谱-质谱/质谱议：配备电喷雾离子源(ES)。5.2组织捣碎机。5.3天平：感量为0.
4、0001g和0.01g5.4均质器：10000r/min。5.5振荡器。5.6恒温振荡器。5.7离心机：4000r/min。5.8pH计：测量精度士0.02pH单位。5.9氨吹仪，5.10涡旋混合器。5.11旋转蒸发仪。5.12超声清洗器。5.13浓缩瓶：100mL。5.14其塞离心管：50mL5.15刻度试管：10mL。6试样制备在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。6.1肌肉和内脏从原始样品取出有代表性样品约500g,用组织捣碎机充分捣碎混匀，均分成两份，分别装入洁净容器作为试样，密封，并标明标记。将试样置于一18C以下冷冻避光保存。6.2牛奶从原始样品取出有代表性样品约500g,充分混匀，均分成两份，分别装入洁净容器作为试样，密封，并标明标记。将试样置于0C4C冷藏避光保存。6.3鸡蛋从原始样品取出有代表性样品约500g,去壳后用组织捣碎机搅拌充分混匀，均分成两份，分别装入洁净容器作为试样，密封，并标明标记。将试样置于04冷藏避光保存。