1、ICS31.020L10中华人民共和国国家标准GB/T32888-2016电子电气产品中有机锡的筛选红外光谱法Screening of organotin in electrical and electronic products-Infrared spectrometry2016-08-29发布2017-03-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T32888-2016电子电气产品中有机锡的筛选红外光谱法1范围本标准规定了电子电气产品塑料部件中有机锡的傅立叶变换红外光谱(FT-R)筛选方法。本标准适用于电子电气产品塑料部件中含量不低于0.05%的有机
2、锡的筛选。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T26572一2011电子电气产品中限用物质的限量要求3原理采集电子电气产品用聚合物材料样品，冷冻破碎后加入正己烷超声提取试样中的有机锡，过滤后将提取液浓缩。将浓缩后的提取液滴加到溴化钾片上采集红外光谱，观察光谱是否具有有机锡的CS键在630cm-1一440cm间的特征吸收，从而判断样品是否含有有机锡。4试剂或材料本标准除特殊规定外均使用优级纯试剂。4.1溴化御(KBr),光谱纯。4.2一丁基三氣化锡，纯度大
3、于或等于96.0%。4.3二丙基二氯化锡，纯度大于或等于99.5%。4.4二丁基二氧化锡，纯度大于或等于99.0%。4.5二苯基二氣化锡，纯度大于或等于97.0%。4.6三丙基氯化锡，纯度大于或等于99.0%。4.7三丁基氯化镯，纯度大于或等于96.5%。4.8三苯基氣化锡，纯度大于或等于96.0%。4.9四丁基锡，纯度大于或等于99.0%。4.10四丙基锡，纯度大于或等于99.0%，4.11四苯基锡，纯度大于或等于99.0%。4.12正已烷，分析纯。5仪器设备5.1傅立叶变换红外光谱仪，波数范围：4000cm-1400cm-1,最小分辨率：0.3cm-1。5.2电子天平，精确到0.1mg。G
4、B/T3288820165.3玛瑙研钵。5.4红外压片机。5.5旋转蒸发仪。5.6红外线快速干燥箱。5.7鼓风烘箱，控温范围室温至250，温度波动不大于1。5.8玻璃干燥器。5.9200目不锈钢筛。5.10破碎设备：低温被碎机、研磨机、电锯或电钻。5.11超声波清洗器，6样品6.1溴化钾的预处理将光谱纯级的KB用玛瑙研钵充分研磨，过200目不锈钢筛，收集筛下颗粒，置于鼓风烘箱(5.7)120下烘干超过4，存放于玻璃干燥器中。6.2聚合物样品的处理依照GB/T26572一2011附录A将样品拆分为均质单元的聚合物材料，将聚合物样品置于低温破碎机中低温粉碎，小心收集所有筛下粉末，置于红外线快速干燥
5、箱(5.6)内，约30s快速烘干。称取约2g样品粉末于锥形瓶中，加入10mL正己烷，置于超声波清洗器中超声萃取10mi,将提取液移出，重复提取操作1次。合并两次收集的提取液。将提取液置于旋转蒸发仪中40浓缩至约0.5L,待测。7试验步骤7.1试验条件使用的仪器不同，最佳分析条件也可能不同，因此不可能给出红外光谱的通用参数。设定的参数应保证得到清晰的红外光谱图。下列给出的参数被证明是可行的：a)干涉仪动镜移动速度：0.6329cm/s:b)光栅孔径：100%；c)分辨率：4cm-:d)扫描次数：32。7.2有机锡标准物质的红外光谱采集称取有机锡标准物质2mg5mg和经预处理的KBr粉末100mg120mg放在玛弼研钵中充分研磨均匀，直至混合物无明显样品颗粒为止。以上操作应在红外线快速干燥箱(5.6)内完成。将混合物用红外压片机进行压片。将所得的KB片置于红外光谱仪样品舱中，以洁净的KBr薄片为背景，采集4000cm-1400cm-1(波长2.5m25m)间吸收光谱。典型有机锡标准物质的红外光谱图可参见附录A。7.3样品红外光谱采集将经6,2步骤处理的样品提取液滴加到KBr薄片上，置于鼓风烘箱(5.7)40下洪2im待正己烷挥发干净后置于样品舱中，以洁净的KBr薄片为背景，采集4000cm-1400cm-1(波长2.5m25m)