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肥料和土壤调理剂 尿素基肥料中缩二脲含量的测定 高效液相色谱法 GBT 42307-2023.pdf

1、GB/T42307-2023/1S018643:20166仪器设备6.1实验室常用仪器设备。6.2超声波清洗器。6.3高效液相色谱仪:带紫外检测器。6.4微量注射器:5L一50L。6.5针头过滤器:带孔径0.22m有机相微孔滤膜。6.6进样环:10L。6.7试验筛:孔径为0.5mm。7试验步骤7.1样品制备对于尿素,取缩分后的500g样品作为试样,对于复混肥料,取缩分后的100g样品进行研磨,直至样品颗粒均小于0.50mm,混匀,置于洁净,干燥的带盖瓶中:液体肥料经多次摇动后,迅速取出约100mL,置于洁净、干燥的带盖瓶中,7.2试样溶液的制备做两份试料的平行测定。称取试样0.1g0.5g(精

2、确至0.0001g,以含缩二脲1mg2mg为宜),置于25mL烧杯中,加入10mL流动相(5.2),置于超声波清洗器中,超声10min使其溶解。转移到25mL容量瓶中,并用流动相(5.2)定容,摇匀,静置,用针头过滤器过滤,得到试样溶液。7.3缩二脲工作标准溶液的配制按表1所示,分别移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL以及10.00mL缩二脲标准溶液(5.3),置于6个25mL容量瓶中,用流动相(5.2)稀释至刻度线,摇匀。用0.22m有机滤膜过滤。表1缩二脲工作标准溶液缩二脲标准溶液体积缩二脲质量mLmg0.000.000.500.251.000.503.001.505.002.5010.005.00。空白溶液.7.4高效液相色谱条件推荐的高效液相色谱操作条件见表2,其他能达到同等分离程度的高效液相色谱操作条件均可使用。

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