1、ICS67.050B47中华人民共和国国家标准GB/T23409-2009蜂王浆中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法Determination of residues of oxytetracycline,tetracycline,chlortetracycline,and doxycycline in royal jelly-LC-MS/MS method2009-03-28发布2009-07-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T23409-2009围内。在上述色谱条件下，药物参考保留时间分别为四环素5.82min
2、,土霉素6.05mi,金霉素6.96min,强力霉素7.75min。谱图参见附录C。7.2.4阳性样品的确证按照上述(7.2.17.2.3)条件测定样品和标准工作液，如果检测的质量色谱峰保留时间与标准工作液一致，允许偏差小于2.5%：定性离子对的相对丰度与浓度相当标准工作液的相对丰度一致，相对丰度偏差不超过表1的规定，则可判断样品中存在相应的被测物。表1定性测定时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度50%20%50%10%20%10%允许的相对偏差20%士25%士30%上50%7.3空白试验除不称取试样外，均按上述(7.17.2)步骤进行。8结果计算结果按式(1)计算：X:=(ci-co:)
3、XV44444(1）m1X1000式中：X,一试样中被测组分残留量，单位为毫克每千克(mg/kg);c,一由标准曲线而得的样液中药物的含量，单位为纳克每毫升(ng/mL):co:一由标准曲线而得的空白试验中药物的含量，单位为纳克每毫升(ng/mL):V一样品溶液定容体积，单位为毫升(mL)；m一样品溶液所代表试样的质量，单位为克(g)。9测定低限和回收率9.1测定低限本标准测定低限：四环素、土霉素、金霉素、强力霉素均为0.005mg/kg。9.2回收率回收率见表2。表2土霉素、四环素、金霉素、强力霉素添加浓度及其回收率范围的试验数据药物名称添加浓度/(mg/kg)回收幸范固/%0.00585.2114.4土霉素0.01093.6120.20.04088.6120.80.00592.2115.4四环素0.01076.4103.00.04073.5100.10.005107.0123.6金霉素0.01086.6102.60.04071.389.80.00580.8115.2强力霉素0.01065.876.90.04071.8100.6
