1、GB/T31850-2015码按下述步骤校准热天平:首先将热天平调零,将校准砝码置于热天平上并测量相应的质量变化:如必要,调节热天平使测量质量与校准砝码的质量相等。6.2温度校准安装温度传感器(一般为热电偶)于合适位置,读取试样温度。对于不同的仪器,安装位置可能不同。应使用与实际测量相同的环境、气体流速和加热速率来进行温度校淮(见第?章)。如使用热天平时,按下列步骤校准:)从包含于GM761的5个标准物(见附录A)中选择两种或两种以上标准参比物,所选参比物的居里温度应接近待测温度范围。如可能,应使待测温度范围处于所选用的两种参比物的居里温度之间。b)开始加热,以与实际测量相同的升温速率开始升温
2、,根据居里温度转变的起始温度T、中点温度T。和最终温度Ts进行温度校准。注:GM761被国际热分析协会(ICTA)和美国国家标准与技术研究院(NST)指定作为居里(磁性转变)的标准温度范围(参见附录A).等于或大于99.99%的镍也可用于校准。如果热天平与DSC(差示扫描仪)或DTA(差示热分析仪)检测器联用,推荐使用适用于DSC或DTA校准的标准参比物来进行热天平的温度校准。标准校准物参见附录A。注1:标准参比物的熔点被定义为曲线拐点处推断基线与吸热波切线的截距(即所谓的起始温度),注2:校准是获取可靠的热重数据最关键的步骤。温度传感器、试样的儿何形状和气氛的种类包括气体流速之间的关系,都会
3、影响测量系统的校淮。7试验步骤7.1动态模式7.1.1称量试样,将试样置入试样皿中。7.1.2热天平调零。7.1.3将盛有试样的试样器皿置于热天平上。选择气体流速,通人气流并记录初始质量。对于在严格惰性气氛下进行的试验,则需用真空泵抽空热天平然后充入惰性气体。或在记录质量前用较高流速惰性气体长时间注入保护气体。测定中可以更换气体,但应使用相同的气体流速。建议使用密度接近的气体,以使浮力的影响较为接近。如无法使用密度接近的气体,则需要进行浮力修正。注:通人气流时会引起热天平中浮力和对流的变化。即使实际质量不变,也会观察到质量的表观变化,且质量测量精度会下降。建议在与实际测量相同的升温速率及气体流速下进行无试样的面运行,以观察质量的表观变化,质量测量的精度不会比预运行试验获得的结果更佳,7.1.4如适用,应遵照参考标准的规定设定温度程序。程序应包括初始温度和终止温度,若干次恒温,以及程序温度间的升温速率。7.1.5开始执行温度程序并记录热重曲线。7.2等温模式按照7,1.1、7.1.2和7.1.3的规定操作。然后启动仪器,以最大的速率(如100/mn或更大)升温,以尽快达到指定的温度。8结果表述8.1图示以质量变化量或质量分数变化量与时间或温度关系由线的形式显示热重数据.3