1、GB/T14427-2008锅炉用水和冷却水分析方法铁的测定1范围本标准规定了锅炉用水、冷却水、原水及工业废水中总铁、总可溶性铁和可溶性铁（）的测定方法。本标准适用于测定铁的质量浓度范围为0.01mgL5mg/几。铁质量浓度高于5mg/L时可将样品适当稀释后再进行测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T60
2、2一2002，neq1S06353-1:1982)GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603一2002，IS06353-1:1982,NEQ)GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682一1992，neq IS03696:1987)3原理铁（）菲四啉络合物在DH为2.5一9是稳定的，颜色的强度与铁（）存在量成正比。在铁浓度为5.0mg/L以下时，浓度与吸光度呈线性关系。最大吸光值在510nm波长处。反应式为：+Fe2+4试剂和材料本标准所用试剂，除非另有规定，仅使用分析纯试剂。试脸中所需杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T60
3、2、GB)T603之规定制备。安全提示：本标准所使用的强酸具有腐蚀性，使用时应注意。溅到身上时，用大量水冲洗，避免吸入或接触皮肤。4.1水，GB/T6682,三级。4.2硫酸。4.3硝酸。4.4盐酸，4.5硫酸溶液：1十3。GB/T14427-20084.6乙酸缓冲溶液。溶解40g乙酸铵(CH3C0ONH,)和50mL冰乙酸(p=1.06g/mL)于水中并稀释至100mL。4.7盐酸羟胺溶液：100g/L。4.81,10-菲四啉溶液：5g/L。溶解0.5g1,10-菲啰啉氯化物（一水合物）(C:H,ClN,H2O)于水中并稀释至100mL。或将0,42g1,10-菲啰啉（一水合物）(CI H&
4、N2H2O)容于含有2滴盐酸的100mL水中。此溶液储存在暗处，可稳定放置一周。4.9过硫酸钾溶液：40gL。溶解4g过硫酸钾(K,SO3)于水中并稀释至100mL,室温下储存于棕色瓶中。此溶液可稳定放置儿个星期。4.10铁标准贮备溶液：100mg/1。称50.0mg铁丝（纯度99.99%），精确至0.1mg。置于100mL锥形瓶中，加20mL水、5mL盐酸，缓慢加热使之溶解，冷却后定量转移到500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液贮存于耐蚀玻璃或塑料瓶中，可稳定放置至少一个月。4.11铁标准溶液1：20mg/L,移取100mL铁标准贮备溶液于500mL容量瓶中并稀释至划度。使用当天制
5、备该溶液。4.12铁标准溶液：0.2mg/1。移取5mL铁标准溶液I于500mL容量瓶中并稀释至划度。使用当天制备该溶液。5仪器一般实验室用仪器和下列仪器。5.1分光光度计：可在510nm处测定，棱镜型或光栅型。5.2吸收池：光程长至少10mm。5.3氧瓶(winkler瓶)：容量100mL。6采样步骤6.1总铁取样后立即酸化至pH=1,通常1mL硫酸可以满足100mL水样的要求。6.2总可溶性铁采样后立即过滤样品，将滤液酸化至pH=1(每100mL试样加1mL浓硫酸)。6.3可溶性铁(I)加1mL硫酸于一个氧瓶中，用水样完全充满，避免与空气接触。7分析步骤7.1总铁7.1.1直接测定取50.0mL酸化后的水样(6.1)作为试样。如果存在不溶铁，铁氧化物或铁络合物，则将试样转移至100mL雏形瓶中并按7.1.2进行预处理。2