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工业循环冷却水中铜含量的测定 原子吸收光谱法 GBT 14638.1-1993.pdf

1、GB/T14638.1-935.4.2铜标准溶液I:移取铜标准溶液I(5.4.1)5.0mL,放入100mL容量瓶中,用硝酸溶液(5.3)稀释至刻度,此溶液1.00mL含铜0.050mg。6仪器原子吸收光谱仪和一般实验室用仪器。6.1原子吸收光谱仪,应配有铜空心阴极灯,空气-乙炔预混合燃烧器,背景扣除校正器(本标准推荐使用连续光谱氘灯扣除背景)、打印机或记录仪等。所用原子吸收光谱仪均应达到下列指标。6.1.1检出限:在测量循环冷却水样品中,铜的检出限应小于0.05mg/几。6.1.2工作曲线线性:工作曲线上部20%浓度范围内的斜率与下部20%浓度范围内斜率之比值,应不小于0.7。6.1.3最低

2、精密度要求:工作曲线中浓度最高的标准溶液10次吸光度的标准偏差,应不超过其平均吸光度的1.5%,浓度最低的标准溶液(不是零溶液)的10次吸光度的标准偏差,应不超过浓度最高的标准溶液平均吸光度的0.5%。7工作条件的选择按照仪器说明书所提供的最佳条件调节波长324.7m,调试灯电流、通带、积分时间、火焰条件,背景扣除等。仪器开机点火后需稳定510min方能进行测定。8测定步骤8.1试样的制备取现场循环冷却水样品约500mL,加入硝酸(5.1)酸化水样至pH值1左右(每升水样加入2.0mL硝酸),当水样中悬浮物较多时,需用中速定量滤纸过滤,滤液贮于聚乙烯塑料瓶中(试样最长可放置2周)。8.2标准曲

3、线的制作移取铜标准溶液(5.4.2)0.0(空白)1.0、2.0、3.0、4.0mL放置50mL容量瓶中,用硝酸溶液(5.3)稀释至刻度,摇匀,此标准溶液含铜的浓度为:0.0、1.0、2.0、3.0、4.0mgL,在仪器的最佳工作条件下,于波长324.7m处,以空白调零测定其吸光度。以测定的吸光度为纵坐标,相对应的铜含量(mg/L)为横坐标,绘制出标准曲线8.3试样的测定用移液管移取试样溶液25.0mL,放置于50mL容量瓶中,用硝酸溶液(5.3)稀释至刻度,摇匀。按标准曲线的制作(8.2)中同等的仪器条件,以空白调零测定其吸光度,从标准曲线中查出相对应的铜含量mg/L。8.4分析结果的表述以铜离子质量浓度表示的铜含量X(mgL)按式(1)计算:x-pfiso式中:p一从标准曲线中查得的铜的浓度,mgL:f一酸化后试样体积(mL)与所取水样体积(mL)之比(见8.1):V。一所取试样溶液的体积,mL;50一测定时试样稀释后的溶液总体积,mL。9允许差实验室之间分析结果差值不应大于表1所列允许差。2

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