1、GB/T14491-2001取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的相对偏差不得大于10%。4.4水分的测定按照GB/T6283的规定进行,可使用无吡啶卡尔费休试剂及乙二醇甲醚作为溶剂,对分析结果如有争议,以GB/T6283的规定为准。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的相对偏差不得大于15%。4.5醛含量的测定4.5.1方法提要试样中醛与过址的亚硫酸氢钠溶液定量反应,用碘标准溶液滴去未反应的亚硫酸氢钠,再加入碳酸氢钠,使复合物定量分解,用碘标准滴定溶液滴定释放的亚硫酸氢钠。根据消耗碘标准滴定溶液的体积算得试样中醛的质敏分数,以丙醛计值。4.5.2试
2、剂和材料a)碳酸氢钠:b)亚硫酸氢钠溶液:2.0g/L.即配即用;c)碘标准溶液:(1/21)=0.1mol/1:d)碘标准滴定溶液:c(1/2I:)=0.01mol/1:e)淀粉指示液:10g/1.。4.5.3分析步骤取25.0ml.亚硫酸氢钠溶液,加人预先盛有100ml.水的500ml.碘敏瓶中,置于010(冰水浴中充分冷却。然后移取25.0ml.试样,加人碘嫩瓶中,混匀,置于冰水浴中冷却15min,加人0一10(100ml.水和1mL.淀粉指示液,用c(1/2【:)=0.1mol/L.的碘标准溶液滴定至近终点。再用c(1/21:)=0.01mol八.的殊标准滴定溶液继续滴定至溶液呈淡青色
3、,保持】mi不褪色,停止滴定(消耗献不必记录)。加人1g碳酸氢钠,混匀。用(1/21:)=0.01mol/儿.的碘标准滴定溶液继续滴定溶液呈淡背色,保持1mi不褪色,记下碘标准滴定溶液所消耗的体积。如碘标准滴定溶液的消耗敏大于10ml,时,应将试样诚半后重新测定。4.5.4分析结果的表述醛(以丙醛计)的质城分数X,(%),按(2)式计算:X,=%X0029100=9V3.49+(2))V:0.830V,式中:c一碘标准滴定溶液的实际浓度,mol/几:V,一滴定试样所消耗的碘标准滴定溶液的体积,l:V2一试样的体积,ml:0.830一环氧丙烷20C时的密度,g/cm3:0.029一与1.00ml.碘标准滴定溶液c(1/212)=1.000mol/L相当的以克表示的丙醛质量,取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的相对偏差不得大于10%。4.6环氧乙烷的测定4.6.1方法原理用气相色谱法,在选定的工作条件,使环氧丙烷中的环氧乙烷等杂质得到定量分离。用测得的校正因子,根据内标法计算出环氧乙烷的质量分数。4.6.2试剂和材料a)丙酮,b)环氧乙烷:纯度大于99%:)环氧丙烷:标准品,色谱纯或质量相当的环氧丙烧:d)环庚烷:内标物,纯度大于99%: