1、GB/T4698.19-20176分析步骤6.1试料称取0.20g试样（第5章），精确至0.0001g。6.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6.4.1将试料(6.1)置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加入40mL硫(3.3)加热，分数次滴加约15mL硝位(3.1)，使试料完全溶解。注：视试料溶解难易程度，可分次滴加1L氢氟酸(3.2)助溶，6.4.2加热蒸发至冒硫酸浓白烟，冷却，加入50mL水，冷却，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀（空白试验溶液留作工作曲线用）。6.4.3移取5.00mL或10.00mL(14.00%一16.00
2、%移取10.00mL；w,30.00%34.00%移取5.00mL)试液于100mL容量瓶中。6.4.4加人20mL硫酸(3.3)，用水稀释至70mL80mL,加人5mL硫氰酸钾溶液(3.5)、1mL硫酸铜溶液(3.6)，混匀。加入5mL硫脲溶液(3.7)，摇匀，用水稀释至刻度，混匀。放置20min。6.4.5移取部分试液移入1cm吸收皿中，以标淮系列中零浓度溶液为参比，于分光光度计波长460nm处测量其吸光度，从工作曲线上查得相应的钥量。6.5工作曲线的绘制移取与试液量相同的空白试验溶液(6.3)六份于一组100mL容量瓶中，各加人1.00mL钼标准贮存溶液(3.8)，再分别加入0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL钼标准溶液(3.9)，以下按6.4.46.4.5进行。以钼量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的计算钼量以细的质量分数心。计，按式(1)计算：w=m1VX10100%。V式中：11一从工作曲线上查得的钥量，单位为微克(g):Vo试液总体积，单位为毫升(mL):V分取试液休积，单位为毫升(mL):00一试料的质量，单位为克(g)。计算结果保留至小数点后两位，
