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硅片表面金属元素含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 GBT 39145-2020.pdf

1、GB/T39145-2020痕量金属形成扫描溶液,3.4背景噪声background noise未引入被测元素(或引入空白试液),由非被测组分在被测元素谱线处产生的信号响应值。4方法原理采用直接酸滴分解法或气相分解法,收集硅片表面的金属元素到扫捕溶液中。扫描溶液试料通过电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)进样系统由载气带人高频等离子体源中,并在高温和惰性气氛中蒸发、解离、原子化和电离。绝大多数金属离子成为单价离子,这些离子高速通过双锥接口进入离子透镜后,在电场作用下聚焦成离子束并进入四极杆离子分离系统。离子被提取出并按照其质荷比分离后经离子检测器进行检!。按照质荷比进行定性分析、特定质荷比的

2、检测信号进行定量分析,得出扫描溶液中待测金属元素的质量浓度,进而计算出硅片表面的金属元素含量。5干扰因素5.1检测人员的洁净检测能力会影响样品的测试结果,检测人员应经过严格的痕量分析培训并具备一定洁净室工作经验,对于测试过程中各环节可能存在的沾污具有控制技术和能力。5.2由于硅片表面金属杂质分布不均匀,测试样品的选择会影响硅片表面金属杂质元素含量的评价结果,因此所取样品应具有代表性。5.3测试硅片前可按照GB/T6624目检表面质量、按照GB/T19921测试颗粒等,确认硅片表面没有沾污,以免影响测试结果。5.4超纯水、硝酸、氢氟酸、过氧化氢等化学试剂中的杂质含量,以及器皿、工具的洁净程度都会

3、影响测试结果。5.5用于校准的系列混合标准溶液、提取液,应遵循现用现配原则,不宜长期储存。5.6每个样品测试之前,应确认进样管洁净,避免交叉污染。5.7电感耦合等离子体质谱仪存在记忆效应,不应测试表面金属杂质含量高的硅片,否则仪器会被污染,影响仪器的检出限和准确度。5.8待检测金属在提取液中的溶解性,以及硅片表面的颗粒污染物会影响提取效率:提取液在硅片表面的扫描时间、扫描次数也会影响提取效果。5.9盐酸对单质金属污染的提取效率较高,但是盐酸会产生谱线干扰,彩响V(51)、Cr(52、53)、F(54)、Cu(63、65)、Zn(64、66)等元素的检测。5.10电感耦合等高子体质谱仪的调谐,如

4、气压设定、稳定性、零点漂移,灵敏度等均会影响测试结果。5.11元素间的干扰,如双原子离子、多原子高子、背景噪声的干扰会影响测试结果,可通过冷等离子体、碰撞池/反应池或双聚焦扇区场电感耦合等离子休质普仪等有效抑制。5.12超纯水和提取液中的微量杂质,扫描溶液基体的效应,均对校准曲线有影响,建议制备第2套系列标准溶液,用以核对校准曲线是否准确。5.13测试环境直接彩响检出限和测试结果,应长期保持测试环境的洁净度符合要求,制样区域和试剂放置区域宜加装硼磷过滤系统,消除环境污染。5.14设备和方法的检出限严重影响测试结果的可靠性,当单个实验室的重复性很好时,并不能表示该设备的测试数据是准确可靠的,因此电感耦合等离子休质谱仪应定期参照J小F1159进行校准,并通过回收试验进行则试可靠性的确认,回收率应控制在75%一125%,5.15扫捕溶液的制备、扫描硅片的表面面积选取、硅片边缘去除量的选取等均会影响测试结果,引入2

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