1、GB/T6730.64-2007前言GB/T6730的本部分修改采用国际标准ISO9517:1989铁矿石水溶性氯化物含量的测定离子选择电极法。本部分与国际标准ISO9517:1989比较，主要作了如下修改：在“2规范性引用文件”中用我国标准代替对应的国际标准；一本部分的“4.6氯标准溶液”中对氯化钠的干燥条件由ISO9517:1989中“105C干燥1小时并冷却至室温”改为“500600下灼烧至恒量”；本部分对ISO9517:1989的“4.8氯标准溶液B,50g/mL”和“4.9氯标准溶液C,20g/mL进行了合并，采用了“4.7氯标准溶液B.100g/mL配制系列校准溶液。表2中校准溶液
2、配制的浓度最低点由“2g/mL”改为“1.5g/mL,相当于试样中氯含量为0.005%，与本部分测定范围的下限一致；一本部分的“5.2”条款增加了“注”，允许使用带超声波的水浴槽进行试样中水溶性氯化物的浸取；本部分“4.8校准溶液”中，所用硫酸钾溶液浓度由ISO 9517:1989中的“4g/L改为“2g/L,加入量不变。取消ISO 9517:1989中“4.2硫酸钾(K2SO4)溶液.4g/L;本部分的“7.5试料量”由ISO9517:1989中的“2g”修改为“3.0g”。相应地，“8.6.3试液处理”中分取试液量由“45mL”修改为“25mL”;“9.1水溶性氯化物含量的计算”中计算公式
3、中也作了相应修改。本部分的附录A为规范性附录、附录B和附录C为资料性附录。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由冶金工业信息标准研究院归口。本部分起草单位：宝山钢铁股份有限公司。本部分主要起草人：纪红玲、刘小平、徐元才、王伟敏。GB/T6730.64-20075.2电热磁力搅拌器。注：也可以使用带超声波的水浴槽，温度设定同7.3.1.5.3塑料搅棒，包覆PTFE或聚乙烯，长25mm30 mm。注1：使用前，搅棒必须依次在搅拌清洗溶液(4.5)中清洗30min后，再用水清洗30min,以避免可能的铁矿粉黏附或其他原因引起氯的沾污，洗净的搅棒必须用干净的镊子夹取。注2：也可以使用包覆PTFE或聚乙
4、烯的塑料磁力搅拌子。清洗方法同上，5.4抽滤装置，直径25mm50mm,孔径小于1gm的玻璃或聚碳酸酯塑料微孔滤膜。注：微孔滤膜始终只能用干净的镊子夹取。5.5离子选择电位仪，或高灵敏pH计，或高阻抗毫伏计，读数准确至0.1mV。5.6氯离子选择电极和独立的双盐桥参比电极。注1：两种电极均应按照制造商提供的说明书进行维护和使用，参比电极的外室溶液应按规定更换，需要时充满沿硝酸盐/试液界面的流速应调整至使外室液面大约保持4mm5mm/天的下降速度注2：氯离子选择电极对光敏感，不应在阳光直射时或强光下使用。注3：“复合”电极一般不带有双盐桥参比电极，不适用于本方法。6取样和制样6.1实验室样品按照
5、GB/T10322.1进行取制样。一般试样粒度应小于100m。如试样中化合水或易氧化物含量高时，其粒度应小于160m。6.2预干燥试样按照GB/T6730.1制取预干燥试样。充分混匀实验室样品，采用份样缩分法取样，在1052下干燥试样。7分析步骤7.1测定次数按照附录A,对同一预干燥试样，至少独立测定两次。注：“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响，本分析方法中，此条件意味着同一操作者在不同的时间或不同操作者进行重复测定，包括采用适当的再校准7.2空白试验及验证试验7.2.1空白试验注：由于技术上的原因，常规的空白试验不适用于离子选择电极法，本方法以7.4.2步骤代替空白试验。7.2.2验证试验应随同每一批试料，在相同条件下分析同类型标准样品做验证试验。标准样品的预干燥按6.2规定进行。注：标准样品应与待分析试样类型相同，且特性相近，以确保二者适用的分析步骤无显著性差异。若同时分析多个同种类型的试样时，可以利用一个标准样品的分析值。7.3温度设定7.3.1电热磁力搅拌器设定加热温度，要求在35mL水中保持9095C。7.3.2电热板预热电热板，设定加热速度，要求加热25min后，使50mL水至少升温到90（不沸腾条件下）。7.4试验前的准备7.4.1电极检查电极在每次试验使用前，应按照以下步骤检查电极性能。3