1、1CS73.060.10D31中华人民共和国国家标准GB/T6730.45-2006代替GB/T6730.45一1986铁矿石砷含量的测定砷化氢分离-砷钼蓝分光光度法Iron ores-Determination of arsenic content-Arseno-molybdenum bluespectrophotometric method after hydrogen arsenide separation2006-11-01发布2007-02-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T6730.45-2006铁矿石砷含量的测定砷化氢分离-砷钼蓝分
2、光光度法警告：使用GB/T6730的本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围GB/T6730的本部分规定了用砷化氢分离-砷钼蓝分光光度法测定砷含量的方法。本部分适用于天然铁矿石、铁精矿和块矿，包括烧结产品中砷含量的测定，测定范围（质量分数）：0.003%0.50%。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T6730的本部分的引用而成为本部分的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用
3、这些文件的最新版本，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分，GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-1992,neq ISO3696:1987)GB/T6730.1铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制备(GB/T6730.1-1986,idt ISO7764:1985)GB/T10322.1铁矿石取样和样方法(GB/T10322.1-2000,idt ISO 3082:1998)GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶(GB/T12806-1991,eqv ISO1042:1983)GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管(GB/T12808-1991
4、,eqvISO648:1977)3原理试料经过氧化钠熔融，用水和硫酸浸取。在硫酸介质中，用氯化亚锡和碘化钾将砷酸还原成亚砷酸，然后用金属锌将亚砷酸还原成砷化氢气体。逸出的砷化氢气体用次溴酸钠吸收氧化生成正砷酸，正砷酸与钼酸铵作用生成砷钼黄杂多酸配合物，用硫酸肼还原成砷钼蓝，于分光光度计波长840nm处，测量吸光度。4试剂分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水，符合GB/T6682的规定。4.1过氧化钠。4.2,p1.19 g/mL。4.3硫酸，p1.84 g/mL。4.4硫酸，1+1。4.5酒石酸溶液.250g/L。4.6氢氧化钠溶液，20g/L。称取2g氢氧化钠
5、溶于水中，稀释至100mL,保存于聚乙烯塑料瓶中。4.7碘化钾溶液300g/L。GB/T6730.45-2006称取30g碘化钾溶于水中，滴加8滴（或1mL)氢氧化钠溶液(4.6），用水稀释至100mL,保存于棕色瓶中。4.8氯化亚锡溶液，100gL。称取10g氯化亚锡(SC22HzO)溶于25mL盐酸(4.2)中，加热至清亮，冷却，用水稀释至100mL,加1g锡粒，保存于棕色瓶中。4.9无砷锌粒粒度直径为1mm3mm,含砷量不大于0.00001%。4.10次溴酸钠溶液移取40mL饱和溴水（用溴含量Br299%的溴Br2配制，配制温度为20C土5C,放置24h),加入20mL水，在搅拌下加入2
6、0mL氢氧化钠溶液(4.6)，移人容量瓶中，滴加硫酸(4.4)中和至黄色游离溴析出，塞上磐口塞。安全须知：次溴酸纳溶液的制备和操作中，在有溴出现的阶段都应在通风橱中进行。4.11钥酸铵-硫酸溶液称取9g钼酸铵溶于300mL水中，在搅排下，加入110mL硫酸(4.3)，冷却后，用水稀释至500ml.4.12硫酸肼溶液，10g/L4.13硫酸铁铵溶液称取173.0g硫酸铁铵NH,Fe(SO,)212H,O溶于含有10mL硫酸(4.4)的水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含20mg铁。4.14乙酸铅-乙酸溶液称取100g乙酸铅溶于水中，加5mL冰乙酸，用水稀释至100
7、0mL,混匀。4.15乙酸铅脱脂棉将脱脂棉浸没入乙酸铅-乙酸溶液(4.14)中，取出挤干，自然晾干后使用。4.16砷标准溶液，200g/mL。称取0.1320g已在105110干燥1h并在干燥器中冷却至室温的三氧化二砷（不低于99.9%)于100mL烧杯中，加4mL氢氧化纳溶液(4.6)，加入30mL水，溶解完全后，以甲基橙为指示剂，用硫酸(1十9)中和，然后加4g碳酸氢钠，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1.00mL含200g砷。4.17砷标准溶液，20g/mL移取50.00mL伸标准溶液(4.16)，于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1.00mL含20g砷。4.18砷标准溶液，5g/mL移取25.00mL砷标准溶液(4.16)，于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1.00mL含5g砷。5仪器除非另有规定，所有移液管和容量瓶应符合GB/T12808和GB/T12806的规定。实验室常用仪器以及：5.1纱玉坩埚，30mL。5.2砷化氢气体发生及吸收装置（如图1）。