1、GB/T6730.80-2019前言GB/T6730X铁可矿石分为几十个部分。本部分为GB/T6730的第80部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会(SAC/TC317)归口。本部分起草单位：天津出入境检验检疫局化矿金属材料检测中心、治金工业信息标准研究院、中国检验检疫科学研究院、中检国研（北京）科技有限公司、清华大学。本部分主要起草人：谷松海、苏明跃、郭芬、吴情倩、李权斌、陈自斌、邹明强、齐小花、王虹、王吴云、胡德新、杨金坤、赵屹、王升、周承宇、叶剑峰。IGB/T6730.80-20194.4盐酸，
2、5+95。4.5饱和硼酸溶液，由硼酸加水配制。4.6重铬酸钾-硝酸溶液。称取0.5g重铬酸钾，用水溶解后加入50mL硝酸（见4.2），移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.7氯化亚锡溶液，150g/L。称取150g氯化亚锡，加热溶解于300mL盐酸溶液(1+1)中，冷却，用水稀释至1000mL,现配现用。可在溶液中加入少许锡粒保证溶液的稳定。4.8汞标准贮存溶液，100g/mL。直接使用有证标准溶液，或者称取0.1354g经过干燥处理的氯化汞，用重铬酸钾-硝酸溶液（见4.6）溶解并转移至1000mL容量瓶中，用重铬酸钾-硝酸溶液（见4.6）稀释至刻度，混匀。此溶液应避光保存于4冰
3、箱中。4.9标准溶液，10g/mL。移取10.00mL汞标准贮存溶液（见4.8）于100mL容量瓶中，用重铬酸钾-硝酸溶液（见4.6）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10g汞。4.10标准工作溶液，0.1g/mL。移取2.00mL汞标准溶液（见4.9）于200mL容量瓶中，用重铬酸钾-硝酸溶液（见4.6）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1g汞，用时现配。4.11氩气，纯度99.99%。5仪器和设备分析中除非特别说明，使用常用实验室仪器。单标线容量瓶、分度吸量管及单标线移液管应分别符合GB/T12806、GB/T12807和GB/T12808的规定。所用玻璃仪器及消化罐均用硝酸(1+9)浸泡
4、12h以上，用去离子水冲洗、晾干，备用。5.1冷原子吸收光谱仪，配备汞光源和汞蒸气发生系统，其工作条件参见附录A。仪器应符合GB/T15337关于冷原子吸收光谱仪的规定，仪器检出限应不大于0.05g/L,仪器标准曲线的线性相关系数不应小于0.997。5.2微波消解仪，配备100 mL聚四氟乙烯密封消解罐，其工作条件参见附录B。5.3分析天平，感量为0.0001g。6取样和制样6.1实验室试样按照GB/T10322.1进行取制样，一般试样粒度应小于100m。如试样中化合水或易氧化物含量较高时，其粒度应小于160m。注：化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T6730.1.6.2预干燥试样充分混匀实
5、验室试样，采用份样缩分法取样。按GB/T6730.1的规定，在105士2温度下干燥试样，于干燥器中冷却至室温备用。2GB/T6730.80-20197分析步骤7.1测定次数按照附录C,对同一预干燥试样，至少独立测定两次。注：“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响，木分析方法中，此条件意味着在同一实验室，由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象独立进行重复测定，包括采用适当的再校准，7.2试料量称取0,2g预干燥试样（见6.2），精确至0.0002g。试样称量操作应尽量快，以免试样再吸湿。7.3空白试验和验证试验7.3.1空白试验随同试料做空白
6、试验，所用试剂需取自同一试剂瓶。7.3.2验证试验随同试料分析同类型标准样品做验证试验。7.4测定7.4.1试料的分解将试料（见7.2）置于聚四氟乙烯消解罐（见5.2）中，依次加入10mL盐酸（见4.1）、5mL硝酸（见4.2)盖上消解铺，放入微波消解仪（见5.2）中消解试料。将消解所得溶液转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。对于硅含量较高的样品，可加人2mL氢氟酸（见4.3）进行消解。消解结束后，加人12mL饱和硼酸溶液（见4.5）在微波消解仪中络合多余的氢氟酸。注：由于含氟溶液对玻璃器皿有腐蚀性，因此使用氢氟酸消解所得溶液转移至塑料容量瓶中存放。7.4.2试液的分取根据被测试样汞含量，按表1稀释样品，并补加盐酸溶液（见4,1）和硝酸溶液（见4,2）。用水稀释至刻度，混匀。表1试液的分取补加盐截体积补加硝酸溶液汞含量（质量分数）/%分取体积/mL定容体积/m(见4.1)/mL体积（见4.2）/mL0.000050.0010100.00001000.00100.005010.001051007.4.3校准溶液的制备分别移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL汞标准校准溶液（见4.10）于100mL容量瓶中，依次加入10mL盐酸（见4.1）、5mL硝酸（见4.2），用水稀释至刻