1、GB/T5121.21-19966.2.1随同试料做空白试验,以水为参比测量吸光度。6.2.2称取一份试料,除不加过氧化氢外,其他按分析步骤进行,以此作为试料参比溶液。6.3测定6.3.1将试料(6.1)置于150mL烧杯中,加入5mL硝酸,盖上表皿,加热使其溶解完全,煮沸除去氮的氧化物。用少许水洗涤表皿和杯壁。加入10mL硫酸,低温蒸发至冒三氧化硫白烟,取下冷却,用水洗涤表皿和杯壁。6.3.2摇动烧杯至大部分结晶溶解,加热煮沸使溶液澄清,取下冷却。将溶液移入100mL容量瓶中,用水洗涤烧杯及表皿,洗液合并于容量瓶中,加入2mL过氧化氢,用水稀释至刻度、混匀,放置10min。6.3.3将部分溶
2、液移入3cm吸收皿中,以试料参比溶液(6.2.2)为参比,于分光光度计波长410nm处测量吸光度。6.3.4减去随同试料的空白溶液吸光度,从工作曲线上查出相应的钛量。6.4工作曲线的绘制6.4.1移取0,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00,12.00mL钛标准溶液置于一组100mL容量瓶中,加入10mL硫酸,2mL过氧化氢,用水稀释至刻度,混匀,放置10min。6.4.2将部分溶液移入3cm吸收皿中,以试剂空白为参比,于分光光度计波长410nm处测量吸光度。以钛量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。7分析结果的表述按式(1)计算钛的百分含量:Ti(%)=m10-100(1)式中:m1自工作曲线上查得的钛量,g。m试料的质量,g。所得结果表示至两位小数。若钛含量小于0.10%时,表示至3位小数。8允许差实验室间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。表2%钛含量允许差0.0500.150.0100.150.300.022