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铜及铜合金化学分析方法 第25部分:硼含量的测定 GBT 5121.25-2008.pdf

1、GB/T 5121.25-2008前言GB/T5121铜及铜合金化学分析方法共有27部分。第1部分:铜含量的测定;第2部分:磷含量的测定;第3部分:铅含量的测定;第4部分:碳、硫含量的测定;第5部分:镍含量的测定;第6部分:铋含量的测定;第7部分:砷含量的测定;第8部分:氧含量的测定;第9部分:铁含量的测定;第10部分:锡含量的测定:一第11部分:锌含量的测定;第12部分:锑含量的测定;第13部分:铝含量的测定;第14部分:锰含量的测定;第15部分:钴含量的测定;第16部分:铬含量的测定;第17部分:铍含量的测定;第18部分:镁含量的测定;第19部分:银含量的测定;第20部分:锆含量的测定;第

2、21部分:钛含量的测定;第22部分:镉含量的测定;一第23部分:硅含量的测定;第24部分:硒、碲含量的测定;第25部分:硼含量的测定;第26部分:汞含量的测定;第27部分:电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为第25部分。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由中铝洛阳铜业有限公司、北京矿冶研究总院、中国有色金属标准计量质量研究所负责起草。本部分由长沙铜铝材有限公司起草。本部分由沈阳有色金属加工厂、上海鑫申江铜业有限公司、广州有色金属研究院、中铝洛阳铜业有限公司参加起草。本部分主要起草人:邓楚平、周逵、李宏斌、黄兴华、陈波、张皓、李卫、易明芝、熊雪

3、峰。本部分主要验证人:钱湖平、戴凤英、岳伟、张敏、林海山。GB/T5121.25-20086分析步骤6.1试料按表1称取试样(5),精确至0.0001g。表1试料量、稀释体积硼的质量分数/%试料量/g稀杼体积/m0.00100.00201.000050.000.00200.0100.500050.000.0100.0250.2500100.006.2测定次数独立的进行二次测定,取其平均值。6.3空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6.4.1试料的溶解将试料(6.1)置于100mL石英烧杯中,加10mL盐酸(3.2),5mL硝酸(3.3),盖上石英表面皿,置于室温溶解。试料溶解完全后,小心加入

4、10mL磷酸(3.5),5mL硫酸(3.4)。盖上石英表面皿加热至产生硫酸白烟。持续冒烟20mi(为防止杯壁附着颗粒,不时晃动烧杯)。取下烧杯,冷却。按表1移入相应体积的聚丙烯容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。6.4.2显色移取0.5mL试液(6.4.1)于100mL干燥的聚丙烯烧杯中。边摇边加入5.00mL乙酸-硫酸混合酸(3.7),5.00mL姜贵素乙酸溶液(3.10),混匀。放置2h,使显色完全:加入30.00mL乙酸-乙酸戗缓冲溶液(3.8)。摇匀,放置15min。注:加入乙酸-乙酸铵缓冲溶液后,放置的时间不一致,对结果有影响,建议将分析试样分组测定,每组2份。6.4.3补偿溶液的制备移

5、取0.5mL试液(6.4.1)于100mL干燥的聚丙烯烧杯中,加入0.2mL氟化钠溶液(3.9)至杯底,仔细混匀。以下操作按6.4.2进行。6.4.4测量将部分溶液移入干燥的2cm吸收皿中,以补偿溶液为参比,于分光光度计波长540m处测量吸光度,减去试料空白溶液的吸光度,从工作曲线上查出相应的硼的质量。6.5工作曲线的绘制6.5.1称取0.5000g纯铜(3.1)数份置于一系列100mL石英烧杯中,加入0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL硼标准溶液(3.12),以下操作按6.4.16.4.4步骤进行。6.5.2减去试剂空白的吸光度,以硼量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的计算按式(1)计算明的质量分数(B),数值以%表示:w(B)=m X V X 10-6100(1)Vo X mo式中一自工作曲线上查得的硼的质量,单位为微克(g):。一试料的质量,单位为克(g):2

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