1、UDC549.32/.33GB中华人民共和国国家标准GB/T14353.12-93铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法硫的测定Methods for chemical analysis ofcopper ores lead ores and zinc ores-Determination of sulfur1993-05-12发布1994-02-01实施国家技术监督局发布GB/T14353.12-93表1全硫量，%试料，g5140.50000.000514300.2000土0.0003300.1000士0.00035.1.2空白试验随同试料做空白试验。5.1.3测定5.1.3.1将试料(5.1.
2、1)置于预先盛有36g混合溶剂(4.3)的2530mL瓷坩埚中，用细玻璃棒仔细混匀，并覆盖熔剂12g,置于高温炉中由低温逐渐加热至800850并保持1h(常开炉门使空气流通)，（此时烧结物应呈收缩状，否则结果偏低）。将坩埚取出，冷却后，放入250mL烧杯中，以100mL热水浸取，洗出坩埚。（有高价锰的绿色时，加入数滴乙醇还原）。5.1.3.2在电炉上加热煮沸数分钟使熔块完全散开（加热时要不断搅拌避免溅跳），以中速定性滤纸过滤残渣。滤液用400mL烧杯承接，用碳酸钠溶液(4.4)以倾泻法冲洗残渣34次，然后将残渣移入漏斗中，继续洗涤烧杯及滤纸910次。5.1.3.3滤液中加入2滴甲基橙指示剂(4
3、.8)，盖上表面皿，从杯嘴小心地加入盐酸(4.5)中和至红色，过量4mL,用水稀释至300mL。投入一小片定量滤纸用玻棒压住，加热煮沸数分钟，逐尽二氧化碳。从量杯中一次倾入1015mL氯化钡(4.6)(10mL可沉淀0.13g硫)，继续煮沸5min,取下，吹洗表皿及杯壁后，于低温电热板上保温1h,过夜，用致密定量滤纸过滤（硫含量高时可放置4h),以热水洗涤烧杯和沉淀，并将沉淀全部转移于滤纸上，用橡皮擦棒擦洗烧杯及玻棒，继续洗涤沉淀和滤纸直至无氯根(可用硝酸银溶液(4.7)检查滤液不发生浑浊为止)。（如试样中含氟大于0.1%，应在沉淀前加入1g硼酸使氟生成络合物而消除干扰)。5.1.3.4将沉淀
4、连同滤纸放入已恒重的瓷坩埚中，移入高温炉中，稍开炉门，低温灰化（勿着火），然后关上炉门在800灼烧30min,取出坩埚，稍冷后，置于干燥器中冷却30min,秤重，再灼烧1520min再秤，直至恒重。5.2过氧化钠-碳酸钠熔融法（适用于矿石中含重晶石等难熔矿物）。5.2.1将试料(5.1.1)置于石墨坩埚（或刚玉、铁坩埚）中，加入5g过氧化钠(4.1)，1g碳酸钠(4.2)，搅拌均匀，再覆盖12g过氧化钠(4.1)，置于高温炉中，升温至700熔融10min左右，取出冷却。5.2.2将埚置于250mL烧杯中，加入100mL热水浸取，以下分析步骤同(5.1.3.25.1.3.4)，唯用水浸取到用酸中和这一段操作应迅速进行，如时间过长，碱性溶液侵蚀玻璃严重，中和时容易引起硅胶的析出，所以中和前应先将滤液稀释至300mL后再中和，中和速度应较快，在刚变成酸性时，立即加入4mL盐酸(4.5)，以防止硅胶的析出。6分析结果的计算按下式计算硫的含量：S(%)=(m1-mo)0.137 4X100(1)m式中：m1一硫酸钡沉淀的质量，g;m。空白试验(5.1.2)的硫酸钡质量，g;m试料，g;0.1374由硫酸钡换算为硫的系数。2