1、GB/T3884.14-2012/1S010378:2005解金粒，用原子吸收光谱法(AAS)测定金量和分金后溶液中银量。3.4补正（再处理）为最大限度回收金和银，将所有残渣再处理。第二次合粒用酸溶解，然后用AAS方法测定金和银。3.5空白的校正试剂中金银空白通过熔融不含试料的试剂来校正。4试剂分析过程中，所用试剂均为分析纯，所用的水为蒸榴水或相同纯度的水。4.1无水碳酸钠。4.2氧化铅(PbO),含金0.01g/1,含银0.2g/1。4.3二氧化硅，固体。4.4硝酸钾或硝酸纳注：如果使用硝酸钠，与规定硝酸钾的质量按下式换算：质量KNO,)总品-质量NNO,)4.5淀粉。4.6硼砂，硼砂玻璃粉
2、末。4.7硝酸(pw=1.42g/mL),pg0.5g/mL。4.8硝酸(1十1)：边搅拌边缓慢加500mL硝酸(4.7)至500mL水中。4.9铅箔，含金0.01g/1,含银0.2g。4.10纯银(w99.99%).4.11盐酸(pw=1.161.19g/mL)。4.12硫脲溶液(10g/L):加1g硫脲至100mL水中。4.13混合酸：小心加人150mL盐酸(4.11)至50mL硝酸(4.7)中。用时现配。4.14标准溶液标准溶液配制要与测试液在相同的温度条件。4.14.1银标准贮存溶液A称取0.5000g纯银，精确到0.1mg。置于100mL烧杯中，加入20mL硝酸(4.8)，加热溶解，
3、取下冷却。再加人20mL硝酸(4.7)。移至1000mL容量瓶中，加水至近刻度，混匀，冷至室温，加水至刻度，再混匀，此溶液1mL含500弘g银，4.14.2银标准溶液B移取10.00mL银标准贮存溶液A(4.14.1)至100mL容量瓶中，加水至近刻度，混匀，冷至室温，加水至刻度，再混匀。此溶液1mL含50g银。用时现配。4.14.3金标准溶液称取1.000g纯金，梢确到0.1mg。置于200mL烧杯中，加入25mL混合酸(4.13)，盖上表皿。温热溶解，取下冷却。移至1000mL容量瓶中，再加入75mL盐酸(4.11)，加水至近刻度，混匀，冷至室温，加水至刻度，再混匀。此溶液1mL中含100
4、0g金。4.14.4金和银标准溶液移取10.00mL银标准贮存溶液A(4.14,1)至100mL容量瓶中，加入40mL盐酸(4.11)，移取10.00mL金标准溶液(4.14.3)至同一容量瓶中，加水至近刻度，混匀，冷至室温，加水至刻度，再混匀。此溶液1mL含100g金和50g银。GB/T3884.14-2012/1S010378:20054.15工作标准溶液标准溶液配制要与测试分析具有同样的环境温度。4.15.1金、银工作标准溶液移取0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL和10.00mL金和银标准溶液(4.14.4)于一组100mL容量瓶中。向每个容量瓶中加入40mL盐酸(4.11
5、)，加水至近刻度，混匀，冷至室温。加水至刻度，再混匀。这些溶液中分别含有0g/mL、1.00g/mL、2.00g/mL、5.00g/mL和10.00g/mL金和0g/mL、0.50g/mL、1.00g/mL、2.50g/mL和5.00g/mL银。用时现配。4.15.2银工作标准溶液移取0ml、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6,00mL、8.00mL和10.00mL银标准溶液B(4.14.2)于一组100mL容量瓶中，加入10mL硝酸(4.7)，加水近刻度，混匀冷至室温。加水至刻度，混匀。这些溶液中分别含有0g/mL、0.50g/mL、1.00g/mL、2.00g/mL、3.00g/
6、mL、4.00g/mL和5.0g/mL银。用时现配。试剂中的金银空白通过熔融不含试料的试剂来校正。5仪器5.1试金炉，最高温度1200。5.2马弗炉，最高温度1100。具有温度显示器，自动控温，能自动控制空气流量更好。5.3坩埚，材质为耐火粘土，容积为200mL600mL。在1100时不熔化并不受样品和熔剂的腐蚀。坩埚尺寸大小要保证放置试料时不超过其深度的3/4。5.4灰皿，由氧化镁或骨灰皿制成，灰皿底部呈凹面，通常能盛装50g铅。5.5锥形铸模，由铸铁制成，具有足够容积，能盛装所有熔铅和熔渣。5.6分析天平，感量1mg。5.7微量分析天平，感量1g或更低。5.8一般实验室玻鸦器皿，洗至无氯根
7、。5.9容量玻璃器皿，符合IS0385.1、1S0648和1S01042中A级要求，按1S04787标准操作使用。5.10原子吸收光谐仪(AAS),带背景校正，附空心阴极灯。5.11电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP)。5.12粉碎机。5.13电热板。6样品6.1试样按GB/T27674一2011要求制备试样。如果用预干试料（见附录A),则不需要制备试样，6.2试料采用多点多次取样的方式从试样中称取试料，称取10g一20g有代表性试料，精确至1mg。同时，按S09599测定吸湿水分。也可以选择附录A规定的方法直接从试验室样品中制备预干试料。注1：如果试样中神质量分数大于2，将按附录的方法除去。否则将影响灰吹过程，注2：如果试样中用含量超过30%，最好称取10g或15g样品（见7.4注）。