1、GB/T5009.19-2008前言本标准代替GB/T5009.19一2003食品中六六六、滴滴涕残留量的测定。本标准与GB/T5009.19一2003相比主要修改如下：一标准名称修改为食品中有机氯农药多组分残留量的测定。一增加了毛细管柱的气相色谱-电子捕获检测器法，作为第一法。该法与GB/T5009.19一2003第一法的检测组分相此，增加了六氯苯，灭蚁灵，七氨及其代谢物环氧七氯，艾氏剂，狄氏剂，异狄氏剂及其裂解产物异狄氏剂醛和光解产物异狄氏剂酮，氯丹异构体顺氯丹、反氯丹及其代谢产物氧氯丹，硫丹异构体一硫丹、子硫丹和硫丹硫酸盐，五氯硝基苯及其代谢产物五氯苯基硫醚和五氯苯胺。本方法除了提供采用
2、凝胶渗透色谱法进行样品提取液的净化方法外，也，提供了全自动凝胶渗透色谱系统净化方法，供选择使用。一原GB/T5009,19一2003的第一法作为本标准的第二法，即填充柱气相色谱-电子捕获检则器法，检测的组分为六六六和滴滴涕的残留量。一别除原GB/T5009.19一2003的第二法。本标准的附录A、附录B、附录C为资料性附录。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准由中华人民共和国卫生部负责解释。本标准负责起草单位：中国疾病预防控制中心营养与食品安全所。本标准参加起草单位：北京市疾病预防控制中心、东南大学、浙江省疾病顶防控制中心、沈阳市疾病顶防控制中心、首都医科大学。本标准主要起草人：第一
3、法，吴永宁、赵云峰、陈惠京、栾燕、邵兵、王灿楠、任一平、封锦芳：第二法，王绪卿、陈惠京、林嫒真，本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-GB5009.19-1981、GB5009.19-1985,GB/T5009.19-1996、,GB/T5009.19-2003.GB/T5009.19-2008食品中有机氯农药多组分残留量的测定1范围本标准第一法规定了食品中六六六(HCH)、滴滴滴(DDD)、六氯苯、灭蚁灵、七氯、氯丹、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、硫丹、五氯硝基苯的测定方法。第二法规定了食品中六六六、滴滴涕(DDT)残留量的测定方法。本标准第一法适用于肉类、蛋类、乳类动物性食品和植物（含油脂）
4、中HCH,六氯苯、仔HCH、HCH,五氯硝基苯、8HCH、五氯苯胺，七氯，五氯苯基硫醚、艾氏剂、氧氯丹、环氧七氯、反式氯丹、a-硫丹、顺式氯丹、p,p-滴滴伊(DDE)、狄氏剂、异狄氏剂、仔硫丹、p,p-DDD、o,p-DDT、异狄氏剂醛、硫丹硫酸盐、p,p-DDT、异狄氏剂酮、灭蚁灵的分析。第二法适用于各类食品中HCH,DDT残留量的测定。第一法测定的检出限随试样基质而不同，参见附录A。第二法的检出限：取样量2g,最终体积为5mL,进样体积为10L时，a-HCH、BHCH、YHCH、HCH依次为0.038g/kg、0.16g/kg、0.047g/kg、0.070g/kg:p,p-DDE、o,
5、p-DDT、p,p-DDD、p,p-DDT依次为0.23g/kg、0.50g/kg、1.8ug/kg、2.1g/kg。第一法毛细管柱气相色-电子捕获检测器法2原理试样中有机氯农药组分经有机溶剂提取、凝胶色谱层析净化，用毛细管柱气相色谱分离，电子捕获检测器检测，以保留时间定性，外标法定量。3试剂3.1丙酮(CH3COCH3):分析纯，重蒸。3.2石油醚：沸程30C60C,分析纯，重蒸。3.3乙酸乙酯(CH,COOC,H):分析纯，重蒸。3.4环己烷(C6H):分析纯，重蒸。3.5正己烷(-C,H):分析纯，重蒸。3.6氯化钠(NaCI):分析纯。3.7无水硫酸钠(NzSO):分析纯，将无水硫酸钠
6、置干燥箱中，于120C干燥4，冷却后，密闭保存。3.8聚米乙烯凝胶(Bio-Beads S-X3):200目400目，或同类产品。3.9农药标准品：a-六六六(-HCH)、六氯苯(HCB)、B六六六(BHCH)、六六六(yHCH)、五氯硝基苯(PCNB)、六六六(HCH)、五氯苯胺(PCA)、七氯(Heptachlor)、五氯苯基硫醚(PCPs)、艾氏剂(Aldrin),氧氯丹(Oxychlordane),环氧七氯(Heptachlor epoxide),反氯丹(trans-chlordane)、a硫丹(a-endosulfan),顺氯丹(cis-chlordane)、p,p-滴滴伊(p,p-DDE)、狄氏剂(Dieldrin)、异狄氏剂(Endrin),F硫丹(B-endosulfan)、p,p-滴滴滴(p,p-DDD)、o,p-滴滴涕(o,p-DDT)、异狄氏剂醛(Endrin aldehyde)、硫丹硫酸盐(Endosulfan sulfate)、p,p-滴滴涕(p,p-DDT)、异狄氏剂酮(Endrinketone)、灭蚁灵(Mirex).,纯度均应不低于98%。1