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石墨化学分析方法 GBT 3521-1995.pdf

1、GB/T3521-95式中:x1一水分百分含量,%:m。一一干燥前试样的质量,g:m一千燥后试样的质量,g。5挥发分测定方法5.1氮气保护法(仲裁法)5.1.1方法提要试样处于氨气流中,经高温灼烧,使其中的挥发性物质分解逸出,该灼烧失量即为挥发分。5.1.2仪器设备及材料5.1.2.1天平:感量0.1mg。5.1.2.2热解炉:带气路系统的方管炉(见图1),工作温度950士20。或0,图1热解炉系统流程图1一气体流量微调阀,2一流量计,3一方型石英管:4一热解炉:5一导样器,6一石英舟和托盘:7一炉口档板5.1.2.3石英舟:装样量为0.51g。5.1.2.4氮气:高纯氮(99.995%)可直

2、接使用;纯氮(99.9%)需经净化后使用。5.1.3分析步骤称取0.51g试样于已恒重的石英舟中,将石英舟置于托盘中,放入已升温至950并已通入稳定氯气流(约200mL/min)的热解炉炉口处,关上炉门,预热12min,将托盘推入高温带,开始计时。灼热7min后将托盘移至炉口,冷却约2min后取出,置于干燥器中冷至室温,称量。5.2箱式高温炉法5.2.1方法提要试样经高温灼热,使其中的挥发性物质分解递出,该灼烧失量即为挥发分。5.2.2仪器设备及材料5.2.2.1天平:感量0.1mg5.2.2.2箱式高温炉:最高温度不低于1000。5.2.2.3双盖瓷坩埚。5.2.2.4坩埚架:材质为不锈钢板或不锈钢丝网。5.2.3分析步骤准确称取1g试样,均匀地平铺在已恒重的双盖瓷坩埚底部,将坩埚放在坩埚架上,盖上双盖,置于箱式高温炉中,关严炉门。对于固定碳含量不小于98%的试样,于400士20下灼烧1,对于固定碳含量小于98%的试样于950土20下灼烧7min。从坩埚送入炉中开始记时,试样放入炉中后在3min内炉温应升至950士20,否则此结果作废。灼烧后,迅速取出坩埚冷却12min,再移入干燥器中冷却至室温,称量。

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