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铁矿石 硅含量的测定 硫酸亚铁铵还原-硅钼蓝分光光度法 GBT 6730.9-2006.pdf

1、中华人民共和国国家标准铁矿石硅含量的测定硫酸亚铁铵还原-硅钼蓝分光光度法GB/T6730.9-2006中国标准出版社出版发行北京西城区复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045http:/电话:(010)51299090、685220062007年2月第一版书号:1550661-28955版权专有侵权必究举报电话:(010)68522006GB/T6730.9-20064.7.1硅储备溶液,200g/mL。称取0.2140g预先于1000C灼烧至恒量的二氧化硅(99.9%以上)置于预先盛有4g混合溶剂(4.1)的铂坩锅中,仔细混匀,再覆盖1g混合熔剂(4.1),盖上铂盖,于900C950C

2、熔融分解30min,取出,冷却,在塑料杯中用热水浸取,用水洗出坩锅及盖,冷却至室温,移入500L容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,立即移入塑料瓶中保存。4.7.2硅标准溶液,40g/mL。移取100mL硅储备溶液(4.7.1)于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,立即移入塑料瓶中保存。4.7.3硅标准溶液,10g/mL移取25mL硅储备溶液(4.7.1)于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,立即移入塑料瓶中保存。5仪器实验室常用设备仪器。单标线容量瓶和单标线移液管应分别符合GB/T12806和GB/T12808的规定。6取样和制样6.1实验室样分析用实验室样品应按GB/T10322.

3、1进行取样和制备,粒度应小于100m。矿石中化合水或易氧化物含量高时,粒度应小于160m。6.2预干燥试样的制备将实验室样充分混合,采用份样缩分法取样。按照GB/T6730.1中的规定,将试样在105C士2C的温度下进行干燥。7分析步骤7.1测定次数按照附录A,对同一预干燥试样,至少独立测定2次。注:“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的彩响。本分析方法中,此条件意味着同一操作者在不同的时间或不同操作者进行重复测定,包括采用适当的再校准,7.2试料量称取0.20g预干燥试样(6.2),精确至0.0001g。注:称取预干燥试样时要快,以避免再次吸湿。7.3空白试验及验证试验7.3.1空白试验称取与试料量相同的高纯三氧化二铁(硅含量小于0.005%),随同试料做空白试验。7.3.2验证试验随同试料分析同类型标准样品做险证试脸。7.4测定7.4.1试料分解将试料置于预先盛有4g混合溶剂(4.1)的铂坩锅中,仔细混匀,再复盖1g混合溶剂(4.1),盖上铂盖,于900C950C温度中熔逊分解15min30min,取出,稍冷,于400mL烧杯中,用200mL硫梭(4.3)浸取,洗出铂坩锅及盖,冷却至室温,移入250L容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,备用。有沉淀干过滤。2

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