1、GB/T6730.54-2004前言本标准修改采用国际标准1S013311:1997铁矿石铅含量的测定火焰原子吸收光谱法。本标准与国际标准IS013310:1997相比较，做了如下修改：a)IS013311:1997的“3原理”条没有明确测定波长283.3nm,本标准在该条予以明确。b)1S013311:1997的“5仪器”条没有列出分析所需“30mL铂坩埚”和“200mL分液漏斗”，本标准分别在5.1条和5.3条中加以补充。c)IS013311:1997的“7.5.2”条中碳酸钠的用量，在本标准中由“0.5g”增加为“1.00g”,使残渣更易熔解完全。本标准“表1试液的分取”中对“补加碳酸钠
2、的量”也相应进行了修改。本标准的附录A为规范性附录，附录B和附录C为资料性附录。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由冶金工业信息标准研究院归口。本标准主要起草单位：宝山钢铁股份有跟公司、治金工业信息标准研究院。本标准主要起草人：陈英颖、徐元财、纪红玲、刘小平、王伟敏、朱莉。GB/T6730.54-2004酸(4.7)，加热溶解。冷却后，将溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000g铅。4.9.2铅标准溶液(100g/mL):分取10.00mL铅标准溶液(4.9.1)至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100g铅，4.9.3铅标准溶液(10
3、g/mL):分取10.00mL铅标准溶液(4.9.2)至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10g铅。5仪器普通实验室仪器，包括单刻度容量瓶和单刻度移液管，分别符合GB/T12806和GB/T12808的规定。5.1铂坩埚，30mL.5.2聚四氟乙烯(PTFE)烧杯，300mL。5.3分液痛斗，200mL。5.4原子吸收光谱仪，配备空气-乙炔燃烧器、铅空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，所用原子吸收光谱仪应能达到下列指标：a)最低灵敏度：最高浓度校准溶液(7.4.4)的吸光度应不小于0.25。b)工作曲线的线性：用同样的方法测定时，工作曲线顶部20%与底部20%浓度范围的率值
4、（表示为吸光度的变化)之比不应小于0.7。)最低稳定性：最高浓度校准溶液与零农度校准溶液，经多次重复测定，吸光度的标准偏差与最高浓度校准溶液吸光度平均值之比应分别小于1.5%和0.5%，注1：建议使用纸带记录仪或数字仪读数，评价a),b),c)各项指标及以后的测量，注2：仪器参数因仪器型号而异，下列参数可供参考：铅空心阴极灯电流/mA波长/nm283.3空气流速/(L/min)8乙炔流速/(L/min)2对上述气体流量不合适的系统，给出气体流量比率仍可能是一个有用的参数，6取样和制样6.1实验室试样按照GB/T10322.1进行取制样，一般试样粒度应小于100m。如试样中化合水或易氧化物含量高时，其粒度应小于160m。6.2预干操试样的制备充分混匀实险室样品，缩分法取样。按GB/T6730.1在105C土2下干燥试样，7分析步骤警告：应按照原子吸收光谱仪制造商的说明去点燃和熄灭空气-乙炔燃烧器，以避免可能的爆炸危险。7.1测定次数按照附录A,对同一预干燥试样，至少独立测定两次。注：“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中，此条件意味着同一操作者在不同的时间或不同操作者进行重复测定，包括采用适当的再校准。7.2试料量2