1、GB/T6730.58-2004铁矿石钒含量的测定火焰原子吸收光谱法警告一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定铁矿石中钒含量。本标准适用于天然铁矿石、铁精矿和烧结矿，包括烧结产品中钒含量的测定。测定范围（质量分数)：方法1为0.005%0.05%，方法2为0.05%0.5%。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据
2、本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规范和试验方法(neq ISO3697:1987)GB/T6730.1铁可矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制备(idt1S07764:1985)GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法(idt IS03082:1998)GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶（qv ISO1042:1983)GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管(eqv ISO648:1977)3原理在聚四氟乙烯(PTFE)烧杯中用盐酸溶解试样，加人氢氟酸和硝酸，并蒸发至干。再加人
3、盐酸和硼酸蒸发至干。用盐酸和硝酸溶解盐类（方法1），或用盐酸溶解（方法2），过滤，灼烧残渣，并用碳酸钠熔融，在滤液中溶解冷却的熔湛物。萃取（方法1采用）：在铈(V)氧化溶液中，加入磷酸和钨酸钠溶液，用1十1的1-戊醇和4-甲基-2戊酮混和试剂萃取钒，用水处理有机相，然后加入抗坏血酸溶液将钒萃取到水相中。测量（方法1和方法2采用）：向试液中加入氯化铝溶液，并稀释到一定的体积。在原子吸收光谱仪上，把试液喷入氧化亚氨-乙炔火焰中，在波长318.5m处，测量吸光度。4试剂和材料分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水，符合GB/T6682的规定。4.1碳酸钠(NazCO),
4、无水。4.2硼酸(HBO3)。4.3氧化铁，纯度（质量分数）大于99.9%，钒含量（质量分数）小于0.002%。4.41-戊醇。4.54-甲基-2-戊酮（甲基异丁基酮，MIBK)。4.6硝酸(pl.4g/mL),4.7盐酸(pl.19g/mL)。GB/T6730.58-20046取样和制样6.1实验室试样按照GB/T10322.1进行取制样。一般试样粒度应小于100m。如试样中化合水或易氧化物含量高时，其粒度应小于160m。6.2预干燥试样的制备充分混匀实验室试样，缩分法取样。按照GB/T6730.1在105C土2C下干燥试样。7分析步骤警告：为避免氧化亚氨-乙炔点火、熄火可能引起的爆炸性伤害
5、，必须按照仪器说明书要求操作仪器。7.1测定次数按照附录A,对同一预干燥试样，至少独立测定两次。注：“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的彩响。本分析方法中，此条件意味着同一操作者在不同的时间或不同操作者进行重复定，包括采用适当的再校准。7.2试料量称取2.00g(方法1)或1.00g(方法2)预干燥试样(6.2)，精确至0.0005g。注：称量试样应尽量快，以免试样再吸湿.7.3空白试验及验证试验7.3.1空白试验：随同试料分析做空白试验。7.3.2验证试验：随同试料分析同类型标准样品做验证试验。7.4方法17.4.1试料的分解将试料(7.2)置于聚四氟乙烯烧杯(5.1)中
6、，用少量水湿润，加入25mL盐酸(4.7)。盖上表面皿，混匀。在微沸状态下加热溶解。加入4滴6滴硝酸(4.6)，混匀，再加热10min。加人10mL氢氟酸(4.9),蒸发近干。加入10mL盐酸(4.7)和0.5g明夜(4.2)，再加热蒸发至干。7.4.2盐类溶解和残渣处理向聚四氟乙烯烧杯中加2mL盐酸(4.11)，4mL硝酸(4.10)和10mL水，混匀，加热溶解盐类。用致密滤纸将溶液过滤到150mL烧杯中。然后向聚四氟乙烯烧杯中加人10mL硝酸(4.10)和25mL水，加热溶液，用带橡皮头的玻璃棒擦洗烧杯，将粘附在烧杯壁上的颗粒物转移到滤纸上。用水洗涤残渣和滤纸至无三氯化铁黄色，滤液作为主液
7、保存。把残渣连同滤纸放入铂坩埚(5.2)中，干燥、灰化，并在600700灼烧，然后加1.0g碳酸钠(4.1)在1000高温炉内熔融15min20min,融清试料。取出冷却，将坩埚放人主液中，加热浸取熔融物，当熔融物完全浸出后，以水洗出坩埚。继续蒸发主液至50mL。注：如果在主液加热浸取熔池物蒸发的时间太长，会腐蚀坩埚的7.4.3钒的萃取向7.4.2得到的溶液中加入1mL硝酸高饰铵溶液(4.15)，摇匀。盖上表面皿，加热至沸，从加热炉上取下烧杯，加入5mL磷酸(4.12)和2.5mL钨酸纳溶液(4.16)，再盖上表面皿，加热至保持特微沸10 min.冷却，移人125mL分液漏斗(5.4)中，用极少的水洗涤烧杯，一起转人分液漏斗中。保留烧杯以备后用。向分液漏斗中加入20mL混和溶剂(4.14)，振荡40s,静置1min,弃去下层水相。再加入20mL水，振荡30s,静置1min,将水相放入原烧杯。再向分液漏斗中加入20mL水，振荡30s,静置1min.3