1、1CS73.060.10CCS D 31中华人民共和国国家标准GB/T6730.60一2022代替GB/T6730.60-2005铁矿石镍含量的测定火焰原子吸收光谱法Iron ores-Determination of nickel content-Flame atomic absorption spectrometric method(ISO 15633:2017,Iron ores-Determination of nickel-Flame atomic absorption spectrometric method,MOD)2022-04-15发布2022-11-01实施国家市场监督管理
2、登局发布国家标准化管理委员会GB/T6730.60-2022前言本文件按照GB/T1.1一2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件是GB/T6730的第60部分，GB/T6730已经发布的部分见附录A。本文件代替GB/T6730.60一2005铁矿石镍含量的测定火焰原子吸收光谱法，与GB/T6730.60一2005相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：)更改了测定范围为“0.001%0.10%”（见第1章，2005年版的第1章）：b)增加了“盐酸-硫酸-碳酸钠-四硼酸纳混合溶液”（见5.13）；c)在“镍标准溶液A”中增加了“或用市售有证标准溶液
3、配制”（见5.14,2005年版的4.13）；d)增加了高温炉的温度要求（见6.2,2005年版的5.2）：)更改了最终试液的定容体积，增加了镍含量（质量分数）小于0.010%时定容至50mL,容量瓶的要求（见8.4.3,2005年版的7.4.3）：D更改了“校准溶液的削制备”（见8.4.4,2005年版的7.4.4）：g)更改了镍含量的计算公式和精密度的表述方法（见第9章，2005年版的第8章）。本文件修改采用1S015633:2017铁矿石镍的测定火焰原子吸收光谱法，本文件与IS015633:2017的技术差异如下：a)规范性引用文件中用国家标准代替相应的国际标准，并增加GB/T8170和
4、GB/T12807(见第2章)：b)本文件没有采用1S015633:2017的“5.3四硼酸锂(Li2B,O,),无水粉末”：c)本文件增加了“盐酸-硫酸-碳酸钠-四硼酸钠混合溶液”的配制（见5.13）；d)在“镍标准溶液A”中增加了“或用市售有证标准溶液配制”（见5.14），e)增加了“分液漏斗，200mL”(见6.3)D更改了“8.4.4校准溶液的制备”（见8.4.4）：g)更改了精密度的表述方法（见第9章）：h)本文件采用GB/T8170给出的数字修约方法代替1S015633:2017的“最终结果的计算”给出的数字修约方法（见9.2.5）。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布
5、机构不承担识别专利的责任。本文件由中国钢铁工业协会提出，本文件由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会(SAC/TC317)归口。本文件起草单位：中钢集团马鞍山矿山研究总院股份有限公司、山西太钢不锈钢股份有限公司、华唯金属产资源高效循环利用国家工程研究中心有限公司、河北津西钢铁集团股份有限公司。本文件主要起草人：李波、徐修平、华绍广、杨倩、赵艳兵、杨菊蕾、罗宇尘、海冰、夏向伟、汪洋、张春辉、马永福。本文件于2005年首次发布，本次为第一次修订。GB/T6730.60-2022铁矿石镍含量的测定火焰原子吸收光谱法警示一使用本文件的人员应有正规实验室工作的经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者
6、有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本文件规定了火焰原子吸收光谱法测定铁矿石中镍含量的方法。本文件适用于天然铁矿石、铁褙矿和块矿，包括烧结产品中镍含量的测定。测定范围（质量分数）：0.001%-0.10%,2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682一2008，IS03696:1987,MOD)GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备(
7、GB/T6730.1一2016，IS07764:2006,MOD)GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法(GB/T10322.1一2014，IS03082:2009,IDT)GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶(GB/T12806一2011,1S01042:1998,NEQ)GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管(GB/T12807一1991，ncq1S0835:1981)GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理试样用盐酸和硝俊分解，用4-甲基-2-成围(IBK)萃取分离滤液
8、中的大部分铁，残渣经灰化、灼烧后，用氢氟酸和硫酸除去二氧化硅，再用碳俊钠和四硼酸钠混合试剂熔瀜，冷却后，用盐酸浸取熔融物并将提取液并入主液中。在原子吸收光谱仪上，用空气-乙炔火焰，于波长232.0m处测量试液吸光度。将测得的试液吸光度在镍标准溶液的校准曲线上查出镍的浓度。5试剂与材料分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682的规定的蒸榴水或与其纯度相当的水。GB/T6730.60-20225.1碳酸钠(Naz CO3),无水粉末。5.2四硼酸纳(Na2B,O,),无水粉末。5.3盐酸，p1.19g/mL.5.4盐酸，2十1，5.5盐酸，1+1，5.6盐酸，2+100.5.
9、7硝酸，p1.42g/mL.5.8硝酸，1+1，5.9氢氟酸，p1.15g/mL,5.10硫酸，p1.84g/mL5.11硫酸，1十1，5.124-甲基-2-戊用（甲基异丁基铜，M1BK),5.13盐酸-硫酸-碳酸钠-四硼酸钠混合溶液。于1000mL烧杯中依次加入300mL盐酸（见5.5）、2.0mL硫酸（见5.11）、8.0g碳酸钠（见5.1）和40g四明酸钠（见5,2），加热除去二氧化碳，冷却至室温后混匀。5.14镍标准溶液A,100g/mL。溶解0.1000g金属镍（纯度大于99.9%）于30mL硝酸（见4.8）中，冷却至室温后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1m
10、L含镍100g。或用市售有证标准溶液配制。5.15镍标准溶液B,10g/mL。分取100.00mL镍标准溶液A(见5.14)至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含镍10g。6仪器除非另有规定，普通实验室仪器，包括单标线容量瓶、分度吸量管和单标线吸量管，需符合GB/T12806、,GB/T12807和GB/T12808的规定。6.1铂坩埚，30mL。6.2高温炉，不低于1000。6.3分液漏斗，200mL。6.4原子吸收光谱仪，配备空气-乙炔燃烧器、镍空心阴极灯。警示一应按照原子吸收光谱仪制造商的说明去点燃和熄灭空气乙炔燃烧器，以避免可能的爆炸危险。燃烧器工作过程中，操作人员应佩戴有色防护眼镜。在仪器最佳工作条件下，所用原子吸收光谱仪应能达到下列指标：a)量低灵敏度一最高浓度校准溶液（见8.4.4）的吸光度应不小于0.3：b)校准曲线的线性一用同样的方法测定时，工作曲线顶部20%与底部20%浓度范围的斜率值(表示为吸光度的变化)之比不应小于0.7：)最低稳定性一最高浓度校准溶液与零浓度校准溶液，经多次重复测定，吸光度的标准偏差与量高浓度校准溶液吸光度平均值之比应分别小于1.5%和0.5%。注：仪器参数因仅器型号而异，下列参数可供参考：一缘空心阴极灯电流，10mA:一波长，232.0nm: