1、1CS73.060.10D31中华人民共和国国家标准GB/T6730.57-2004铁矿石铬含量的测定火焰原子吸收光谱法Iron ores-Determination of chromium content-Flame atomic absorption spectrometric method(ISO9685:1991,MOD)2004-03-24发布2004-09-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T6730.57-20047.2试料量称取1.00g预干燥试样(6.2)，精确至0.0002g。注：称量试样应尽量快，以免试样再吸湿.7.3空白试验
2、和验证试验7.3.1空白试验：随同试料分析做空白试验。7.3.2验证试验：随同试料分析同类型标准样品做验证试验。7.4测定7.4.1试料分解将试料(7.2)置于250mL高型烧杯中，用少量水湿润试料，加入25mL盐酸(4.5)，盖上表面皿，于100电热板上加热溶解试料，持续1h左右，溶液体积蒸发至约10mL。加入5mL硝酸(4.6)，3滴一5滴硫酸(4.13)，继续加热溶液蒸发近干，冷却后，加入20mL盐酸(4.10)，加热溶解盐类。稍冷，以慢速滤纸过滤到200L烧杯中，温盐酸(4.11)洗涤表面皿和烧杯壁，用带橡皮头的玻璃棒擦下附若烧杯壁上的颗粒物，并将其全部转移到滤纸上。用温盐酸(4.11
3、)洗涤残渣和滤纸，直到滤纸上无三氯化铁黄色为止，再用温水洗涤滤纸(3一4)次。滤液和洗液作为主液保存，保留残渣。注1：当不溶残渣量多时，将烧杯放在电热板上较高温度加热，溶解时溶液应保持不煮沸注2：当试样中含有大量时，不加硫酸(4.10)。注3：为避免氧化物挥发，溶样时一定要盖表面皿，蒸发时可稍微移开表面。7.4.2分离铁将主液加热，蒸发至近干，加15mL盐酸(4.9)溶解盐类，转移至200mL分液漏斗中，用20mL盐酸(4.9)分数次洗涤烧杯，并全部洗入漏斗中。加50mL4-甲基-2-戊酮(4.4)于分液漏斗中，充分振荡1mi,净置分层，将下层水相放入原烧杯中。加10L盐酸(4.9)至漏斗中，
4、再次振荡30s,静置分层后，将下层水相放到原烧杯中，二次水相合并，弃去有机相。慢慢加热烧杯中的溶液，驱赶溶液中的4甲基-2-戊围，然后加入5mL硝酸(4.6)，并蒸发近干。加20mL盐酸(4.10)溶解盐类，此溶液作为主液保存。7.4.3残渣处理将7.4.1的残渣连同滤纸置于铂坩锅(5.1)中，低温干燥、灰化，在500800的高温炉中灼烧。冷却。加入3滴4滴硫酸(4.13)和5mL氢氟酸(4.7)，慢慢蒸发，除去二氧化硅。在800下灼烧残渣几分钟，再冷却。然后加入1.2g混合熔剂由0.8g无水碳酸钠(4.1)和0.4g四硼酸钠(4.2)混合而成，于1000的高温炉(5.2)中熔15min,直至
5、熔清。注1：可以用四朝酸锂(4.3)代替四明酸钠(4.2)，在这种情况下，校准溶液和火焰设定溶液也相应使用四酸埋(4.3).注2：残渣较多时，混合熔剂量可增加至2.4g取出坩埚冷却，加人10L盐酸(4.10)，缓慢加热溶解盐类，合并于7.4.2主液中，加热除去二氧化碳，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。该溶液为最终待测溶液。7.4.4铬校准溶液的制备分别向6个200mL烧杯加入30mL盐夜(4,10)，3滴一5滴硫酸(4.13)、0,8g无水碳酸钠(4.1)和0.4g四硼酸钠(4.2)，加热去除二氧化碳，冷却至室温，转移至100mL容量瓶中。用移液管分别移取0.00mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、10.00mL铬标准溶液A(4.14)或铬标准溶液B(4.15)到上述容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。如表1所示：