1、1CS67.040c53GB中华人民共和国国家标准GB/T17332-1998食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留的测定Determination of organochlorines and pyrethroidpesticide residues in food1998-04-20发布1999-01-01实施中华人民共和国卫生部发布GB/T17332-1998表1（完）农药名称英文名称纯度三氟氯氰菊酯cyhalothrin99%二氯苯醚菊酯permethrin99%氯氰菊酯cypermethrin99%氟戊菊酯fenvalerate99%澳氰菊酯deltamethrin99%3.8标准溶
2、液的配制分别准确称取表1中标准品，用苯溶解并配成1mg/mL的储备液。使用时用石油醚稀释配成单品种的标准使用液。再根据各农药品种在仪器上的响应情况，吸取不同量的标准储备液，用石油醚稀释成混合标准使用液。4仪器4.1气相色谱仪：附电子捕获检测器(ECD)。4.2电动振荡器。4.3组织捣碎机。4.4旋转蒸发仪。4.5过滤器具：布氏漏斗(80mm),抽滤瓶(200ml).4.6具塞三角瓶：100mL。4.7分液漏斗：250mL。4.8层析柱。5样品制备取粮食样品经粮食粉碎机粉碎，过20目筛制成粮食试样。取蔬菜样品擦净，去掉非可食部分后备用。6分析步骤6.1提取6.1.1粮食样品：称取10g粮食试样，
3、置于100mL具塞三角瓶中，加入20mL石油醚，于振荡器上振摇0.5h.6.1.2蔬菜样品：称取20g蔬菜试样，置于组织捣碎杯中，加入30mL丙酮和30mL石油醚，于捣碎机上捣碎2min,捣碎液经抽滤，滤液移入250mL分液漏斗中，加入100mL2%硫酸钠水溶液，充分摇匀，静置分层，将下层溶液转移到另一250mL分液漏斗中，用20mL2石油醚萃取，合并三次萃取的石油醚层，过无水硫酸钠层，于旋转蒸发仪上浓缩至10mL。6.2净化6.2.1层析柱的制备：玻璃层析柱中先加入1cm高无水硫酸钠，再加入5g5%脱活弗罗里硅土，最后加入1cm高无水硫酸钠，轻轻蔽实，用20mL石油醚淋洗净化柱，弃去淋洗液，柱面要留有少量液体。6.2.2净化与浓缩：准确吸取样品提取液2mL,加入已淋洗过的净化柱中，用100mL石油醚+乙酸乙酯(95：5)洗脱，收集洗脱液于蒸馏瓶中，于旋转蒸发仪上浓缩近干，用少量石油醚多次溶解残渣于刻度离心管中，最终定容至1.0mL,供气相色谱分析。6.3测定6.3.1气相色谱参考条件6.3.1.1色谱柱：石英弹性毛细管色谱柱，0.25mm(内径)15m,内涂有0V-101固定液。2
