1、GB/T16484.3-2009前言GB/T16484一2009%氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法共分22个部分:一第1部分:氧化铈量的测定硫酸亚铁铵滴定法;一第2部分:氧化铕量的测定电越揭合等离子体质谱法:一第3部分:15个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子体发射光谱法:一第4部分:氧化针量的测定偶氮胂分光光度法:一第5部分:氧化钡量的测定电感耦合等离子体发射光谱法:一第6部分:氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法:一第?部分:氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法:一第8部分:氧化钠量的测定火焰原子吸收光谱法:第9部分:氧化镍量的测定火焰原子吸收光谱法:第10部分:氧化锰量的测定火焰原子吸收光
2、谱法:一第11部分:氧化铅量的测定火焰原子吸收光谱法:第12部分:硫酸根量的测定:一第13部分:氯化铵量的测定蒸馏-滴定法:一第14部分:磷酸根量的测定锑磷钼蓝分光光度法:一第15部分:碳酸轻稀土中氯量的测定硝酸银比浊法:一第16部分:氯化稀土中水不溶物量的测定重量法:第17部分:碳酸稀土中水分量的测定:一第18部分:碳酸轻稀土中灼减量的测定重量法:一第20部分:氧化镍、氧化锰、氧化铅、氧化铝,氧化锌、氧化钍量的测定电感耦合等离子体质谱法;一第21部分:氧化铁量的测定1,10-二氮杂菲分光光度法:一第22部分:氧化锌量的测定火焰原子吸收光谱法:一第23部分:碳酸轻稀土中酸不溶物量的测定重量法。
3、本部分为GB/T16484的第3部分。本部分代替GB/T16484.3一1996氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法氧化翔、氧化铈、氧化错、氧化钕、氧化钐、氧化铕和氧化钇量的测定。本部分与GB/T16484.3一1996相比,主要有如下变动:一测定元素从原有的7个稀土元素增加到15个稀土元素:调整了测定范围:重新选择了分析线:一调整了标准系列溶液的配制:一各被测元素含量的表示由质量分数改为配分量,计算公式也相应改变:增加了精密度条款:一增加了质量保证和控制条款:一对标准文本进行了编辑性修改。本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口。本部分负责起草单位:北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量
4、质量研究所。GB/T16484.3-2009RE099.99%,置于100mL烧杯中,加入10mL盐酸(3.8),低温加热溶解后,取下冷却至室温。移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化钆。3.13氧化铽标准贮存溶液:称取0.1000g经950C灼烧1h的氧化铽w(REO)99.5%,Tb,O,/REO99.99%幻,置于100mL烧杯中,加入10mL硝酸(3.10),低温加热溶解后,取下冷却至室温。移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化铽。3.14氧化镝标准贮存溶液:称取0.1000g经950灼烧1h的氧化鏑(RE0)99.5%,
5、DyzO3/RE099.99%,置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(3.8),低温加热至溶解完全,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化镝。3.15氧化秋标准贮存溶液:称取0.1000g经950C灼烧1h的氧化钬e(RE0)99.5%,Ho2O3/REO99.99%,置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(3.8),低温加热至溶解完全,冷却至室温,移入100mL,容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化伙。3.16氧化铒标准贮存溶液:称取0.1000g经950C灼烧1h的氧化铒w(REO)99.5%,Er,O,/REO99.99%幻,
6、置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(3.8),低温加热至溶解完全,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化铒。3.17氧化铥标准贮存溶液:称取0.1000g经950灼烧1h的氧化铥w(RE0)99.5%,Tm,O/RE099.99%,置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(3.8),低温加热至溶解完全,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化铥。3.18氧化德标准贮存溶液:称取0.1000g经950C灼烧1h的氧化德e(RE0)99,5%,Yb2O3/REO99.99%,置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(3
7、.8),低温加热至溶解完全,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化德。3.19氧化镥标准贮存溶液:称取0.1000g经950C灼烧1h的氧化镥w(RE0)99.5%,LuO,/RE099.99%,置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(3.8),低温加热至溶解完全,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化镥。3.20氧化钇标准贮存溶液:称取0.1000g经950C灼烧1h的氧化钇w(REO)99.5%,Y,O/RE099.99%,置于100mL烧杯中,加人10mL盐酸(3.8),低温加热溶解后,取下冷却至室温。
8、移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化钇。3.21混合稀土标准溶液:分别移取5.00mL各稀土氧化物标准贮存溶液(3.113.20),置于100mL容量瓶中,加人10mL盐酸(3.8),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含各单一稀土氧化物分别为50.0ug.3.22氩气,纯度99.99%。4仪器4.1电感耦合等离子体发射光谱仪,分辨率0.006nm(200nm处)。4.2光源:氩等离子体光源。5试样5.1氯化稀土试样的制备:将试样破碎,迅速置于称量瓶中,立即称量。5.2碳酸轻稀土试样的制备:试样开封后立即称量。6分析步骤6.1试料称取2.00g试样(5),精确至0.0001g。2