1、GB/T16484.22-2009前言GB/T16484一2009%氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法共分22个部分：一第1部分：氧化铈量的测定硫酸亚铁铵滴定法：一第2部分：氧化铕量的测定电感耦合等离子体质谱法：一第3部分：15个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子体发射光谱法：一第4部分：氧化针量的测定偶氨肿分光光度法：一第5部分：氧化钡量的测定电感耦合等离子体发射光谱法：一第6部分：氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法：一第7部分：氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法：一第8部分：氧化钠量的测定火焰原子吸收光谱法：一第9部分：氧化镍量的测定火焰原子吸收光谱法：一第10部分：氧化锰量的测定火焰原子
2、吸收光谱法：第11部分：氧化铅量的测定火焰原子吸收光谱法：第12部分：硫酸根量的测定：第13部分：氯化铵量的测定蒸馏-滴定法；一第14部分：磷酸根量的测定锑磷钼蓝分光光度法：一第15部分：碳酸轻稀土中氯量的测定硝酸银比浊法：一第16部分：氣化稀土中水不溶物量的测定重量法：一第17部分：碳酸稀土中水分量的测定；一第18部分：碳酸轻稀土中灼减量的测定重量法：一第20部分：氧化镍、氧化锰、氧化铅、氧化铝、氧化锌、氧化针量的测定电感耦合等离子体质谱法；一第21部分：氧化铁量的测定1,10-二氨杂菲分光光度法：一第22部分：氧化锌量的测定火焰原子吸收光谱法：一第23部分：碳酸轻稀土中酸不溶物量的测定重量
3、法。本部分为GB/T16484的第22部分。本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口。本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本部分由北京有色金属研究总院起草。本部分参加起草单位：山东淄博加华新材料资源有限公司、包钢稀土高科技股份有限公司。本部分主要起草人：李娜、高新秀、佟玲。本部分参加起草人：曹爱红、饱永平、李取萍。GB/T16484.22-2009氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法第22部分：氧化锌量的测定火焰原子吸收光谱法1范围GB/T16484的本部分规定了氯化稀土，碳酸轻稀土中氧化锌量的测定方法。本部分适用于氯化稀土、碳酸轻稀土中氧化锌量的测定。
4、测定范围：0.010%1.00%。2方法原理试样经盐酸或硝酸溶解。在稀酸介质中，用空气-乙炔火焰，在原子吸收光谱仪波长213.9m处测量锌的吸光度，用标准加入法计算氧化锌的量。3试剂和材料3.1硝酸(pl.42g/mL),优级纯。3.2过氧化氢(30%)，优级纯。3.3盐酸(1十1)，优级纯。3.4锌标准心存溶液：准确称取0.5000g金属锌(Zn)99.99%幻于200mL烧杯中，加入10mL盐酸(3.3)，滴加数滴过氧化氢(3.2)待其溶解完全后，加热煮沸几分钟，冷却后将溶液移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有1000g锌。3.5锌标准溶液：移取10.00mL锌标
5、准贮存溶液(3.4)于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸(3.3)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100g锌。3.6锌标准溶液：移取10.00mL锌标准溶液(3.5)于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸(3.3)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10g锌。4仪器原子吸收光谱仪，附锌空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。一灵敏度：在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中，锌的特征浓度应不大于0.005g/mL。一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1%；用最低浓度的标准溶液（不是零标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不
6、超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。5试样5.1氯化稀土试样的制备：将试样破碎，迅速置于称量瓶中，立即称量。5.2碳酸轻稀土试样的制备：试样开封后立即称量。6分析步骤6.1试料按表1称取试样，精确至0.0001g。GB/T16484.22-2009表1氧化锌含量范围（质量分数）/%试料量/g试液总体积/mL移取试液体积/mL0.0100.0402.0010010.000.0400.0801.0010010.000.0800.203.00100010.000.200.801.001000
7、10.000.801.001.0010005.006.2测定次数称取两份试料进行平行测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6.4.1试料的溶解将试料(6.1)置于100mL烧杯中，加5mL盐酸(3.3)若试样雅溶改加5mL硝酸(3.1)门，加1mL过氧化氢(3.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温。将溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.4.2工作曲线的绘制与测定6.4.2.1按表1移取5份试液(6.4.1)于一组100mL容量瓶中，分别加入0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL锌标准溶液(3.6)，加入1mL盐酸(3.3)，用水
8、稀释至刻度，混匀。6.4.2.2使用空气-乙炔火焰，在原子吸收光谱仪波长213.9m处，以水调零测量试液(6.4.2.1)的吸光度，以锌浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线，从标准曲线上查得被测溶液的锌浓度。7分析结果的计算与表述按式(1)计算氧化锌的质量分数(%)：w(Zm0)=p-VYX12447X10100(1)moV1式中：P一被测试液中锌的质量浓度，单位为微克每毫升(g/mL):一试料空白溶液中锌的质量浓度，单位为微克每毫升(g/mL):V。一试液的总体积，单位为毫升(mL):V一移取试液的体积，单位为毫升(mL);V2一被测试液的体积，单位为毫升(mL):o一试料的质量，单位为克(g):1.2447一氧化锌与锌的换算系数。8精密度8.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限()，超过重复性限(，)的情况不超过5%，重复性限(，)按表2数据采用线性内插法求得。2