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化妆品中13种禁用着色剂的测定 高效液相色谱法 GBT 34806-2017.pdf

1、GB/T34806-201710mg(精确至0.1mg),分别用甲醇溶解后定容至10mL,配制成各目标物浓度为1mg/mL的标准储备溶液。鉴于碱性紫10实为溶剂红49的盐酸盐,在同一色谱条件下与溶剂红49的出峰时间相同,方法无法分辨是碱性紫10或溶剂红49,因此配制标准储备液时可根据标准物质情况任选一种配制。4.11标准溶液的配制:准确移取颜料橙5、分散黄3的标准储备液各1mL,其余标准储备液各200L于同一10mL容量瓶中,用甲醇-四氢呋喃(1十1)定容至刻度,配制成20g/mL的混合标淮溶液,再用甲醇-四氢呋喃(1十1)逐级稀释配制5g/mL、2g/mL、1g/mL、0.5g/mL、0,2

2、g/mL的系列混合标准溶液,用于标准曲线的绘制。5仪器和设备5.1高效液相色谱仪-二极管阵列检测器。5.2高效液相色谱串联四级杆质谱仪,配置ESI离子源(确证时使用)。5.3分析天平:感量0.1mg:0.01mg。5.4漩涡混合器。5.5超声波清洗器。5.6高心机:转速不小于5000r/min,高心试管容量10mL,5.7移液枪或移液器。6试样制备称取待测化妆品样品约0.2g(梢确至1mg)于离心管中,加入四氢呋喃6mL,涡旋并超声10mi,使样品分散并提取目标物(若遇唇膏样品无法分散的情况,可用80水浴适当加热1min2min即可分撤),继续向离心管中加入甲醇-酷酸铵水溶液(4.9)约4mL,使提取溶液定容至10mL,涡旋混匀后超声10min,然后于5000r/min离心10min。取澄清提取液,经0.452m微孔滤膜过滤后待测。7测定步骤7.1液相色谱分析参考条件色谱柱:poroshell120EC-Cs(2.7m,3.0mm100mm)或相当者。流动相:流动相A10mmo/L酷酸铵溶液:流动相B乙腈。柱温:35;流速:0.5mL/min。进样量:2L:检测波长:416nm、514nm,590nm.梯度洗脱条件:见表1。表1液相色谱分析梯度洗脱条件时间/min流动相A/%流动相B/%07526238653479208029814298157525187525

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