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焦化甲苯中烃类杂质的气相色谱测定方法 GBT 8038-2009.pdf

1、GB/T8038-2009表1典型相对校正因子标准物质典型校正因子正癸烷1.00苯1.17甲苯1.10乙基苯1.027.5相对保留时间的测定7.5.1用注射器取10mL正己烷注入清洁、干燥、带塞的10mL容量瓶内,用50L注射器分别将苯、正癸烷、甲苯、乙基米、间二甲米、对二甲苯和邻二甲米各50L依次注人容量瓶内,混合均匀。即为测定组分相对保留时间的标准样。7.5.2在表3规定的试验条件下,往色谱仪注入上述标样,记录各组分的保留时间。以内标物正癸烷为基准,计算出各组分的相对保留时间。用此相对保留时间进行定性。测定的各组分典型相对保留时间如表2。表2各组分典型相对保留时间固定液1540固定液150

2、0组分保留时间相对保留时间保留时间相对保留时间苯4 min 41 s0.854 min 41 s0.86正癸烷5 min 27 s1.005 min 36 s1.00甲苯7 min 42 s1.417 min 50 s1.41乙基苯12 min 12 s2.2412 min 30 s2.24间-二甲苯12 min 39 s2.3212 min 48 s2.29对二甲苯12 min 52 s2.3613 min 10 s2.36邻-二甲苯16 min 41 s3.0616 min 58 s3.048试验步骤8.1按表3所规定的试验条件把仪器调整好。表3试验条件柱温100C(允许上下湖整20C)载气(Hz)流速调整到甲苯的保留时间在6min15min空气流速载气:空气=1:1015或根据不同的检测器要求调整气化温度200(不低于最终馏分的沸点)纸速人工测定峰面积,纸速不小于20mm/min进样量1L(在满足分离的前提下,可加大进样量)8.2分别取80L(正癸烷)和10L试样注入带塞容量瓶中,用增量法称出正癸烷和试样的质量,称准至0.2mg,混合均匀,此液即为试样。

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