1、中华人民共和国国家标准金属铬化学分析方法疏酸亚铁铵容量法测定铬量GB/T4702.1-1997Methods for chemical analysis of chromium metal代簪GB4702.1-84The ammonium ferrous sulfatevolumetric method for the determinationof chromium content1适用范围本标准规定了硫酸亚铁铵容量法测定铬量。本标准适用于金属铬中铬量的测定。适用范围：铬含量大于97,00%。2方法提要试样用磷酸分解。在弹酸、硫酸介质中，以硝酸银作催化剂，用过硫酸铵将铬氧化为六价，硫酸亚铁铵
2、标准溶液还原铬，重铬酸钾标准溶液进行回滴。3试剂3.1磷酸(pl.69g/mL)。3.2硝酸(p1.42g/mL)。3.3硫酸(1十1).3.4硫酸(1十4)。3.5盐酸(1+3)。3.6硝酸银溶液(5g/L)。3.7硫酸锰溶液100g疏酸锰(MnS0,5H,0),溶解于水后稀释至1000mL,混匀。3.8高锰酸钾溶液(3gL)。3.9过硫酸铵溶液(200g/L)。3.10二苯胺四磺酸钠溶液(5gL)。3.11.重铬酸钾标准溶液(C(1/6K,Cr,0,)=0.1000mol/L)称取4.904g经150170干燥2h的基准重铬酸钾置于200mL烧杯中，以少量水溶解后，移至1000L容量瓶中，
3、用水多次洗涤烧杯内壁，洗涤液倾入容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。3.12硫酸亚铁铵标准溶液(0.1mol/L)称取39.22g硫酸亚铁铵(NH,),Fe(SO,)26H:O)溶于1000mL硫酸(5+95)中，混匀。标定：移取25.00mL硫酸亚铁铵标准溶液置于300mL烧杯中，加入25mL水、5mL磷酸(3.1)，加入5滴二苯胺四磺酸钠指示剂(3.10)，用重铬酸钾标准溶液(3.11)滴定至溶液呈紫红色为终点，按式(1)计算硫酸亚铁铵标准溶液的浓度：国家技术监督局1997-11-11批准1998-05-01实施GB/T4702.1-1997g=y40444444444044048048040(
4、】）V,式中：c一硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，molL:c1一重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L；V,一滴定时所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，mL:V2一移取的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，L。4试样试样应全部通过1.68mm筛孔。5分析步骤5.1试样量称取0.5000g试样.5.2空白试验随同试样做空白试验。5.3测定5.3.1将试样(5.1)置于300mL烧杯中，盖上表皿，加入20mL磷酸(3.1)，加热分解试样并发生少量白烟，放冷至溶液仍保持流动性时，加入20mL硫酸(3.4)和5mL硝酸(3.2)，加热至冒烟以驱尽氮氧化物冷却后，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀移取50.00mL
5、溶液于500mL烧杯中，加入20mL硫酸(3.3)，用温水稀释至约200mL。5.3.2加入0.5mL高锰酸钾溶液(3.8)，然后加入10mL硝酸银溶液(3.6)和20mL25mL过硫酸铵溶液(3.9)，煮沸使铬氧化成重铬酸并呈现出高锰酸钾的微红色后，继续煮沸约5mi,使过量的过硫酸铵分解.加入10mL盐酸(3.5)和5mL硫酸锰溶液(3.7)，煮沸使高锰酸完全分解，继续煮沸2min3min冷却至室温，加水至溶液体积约为250mL。5.3.3加入硫酸亚铁铵标准溶液(3.12)使重铬酸还原并过量5mL10mL,加入5滴二苯胺四磺酸钠指示剂(3.10)，立即用重铬酸钾标准溶液(3.11)滴定至溶液刚呈紫红色为终点。6分析结果的计算按公式(2)计算铬质量百分含量：Cr(%)=Y-VK)920.01733m。Xr式中：V,一所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL:V,一所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，mL:K一重铬酸钾标准溶液相当于硫酸亚铁铵标准溶液的比值，c一一标定后硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L:m。一试样的质量，g;r一试液分取比，0.01733一1mL硫酸亚铁铵标准溶液相当的铬的质量，g。分析结果表示至小数点后二位。7允许差实验室之间分析结果的差值应不大于0.40%。2