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人参中多种人参皂甙含量的测定 液相色谱-紫外检测法 GBT 22996-2008.pdf

1、GB/T22996-20085.2加速溶剂萃取仪:型号ASE200,配有11mL萃取池。5.3电子天平:感量为0.01g和0.0001g。5.4旋转蒸发仪。5.5鸡心瓶:150mL.5.6容量瓶:10mL,5.7微量移液器:10L100L和1000L5000L。5.8样品过滤器:PTFE,0.45m。6试样的制备与保存6.1试样的制备将人参样品混合均匀。分出0.5kg作为试样,用粉碎机粉碎并通过孔径20目筛。混匀密封,并做标记。6.2试样保存将试样置于4条件下贮存。7分析步骤7.1提取分别称取人参试样1g(精确到0.01g)和海砂13.0g,将试样与海砂充分混匀,装入事先放入纤维素滤膜的加速溶

2、剂萃取仪的11mL萃取池中,拧紧池盖,进行萃取。加速溶剂萃取条件如下:a)萃取溶剂:甲醇:b)压力:10.7MPa:c)温度:140C:d)静态萃取时间:5min:c)静态循环次数:2次:D冲洗体积:50%:g)吹扫时间:100s,将收集到瓶中的提取液转移到鸡心瓶中,50C下直空浓缩至小于10mL,转移到10mL容量瓶中,用甲醇定容,混匀。取部分样液用0.45m滤膜过滤到进样瓶中,待液相色谱测定,7.2色谱测定7.2.1液相色谱测定条件液相色谱测定条件如下:a)色谱柱:Acclaim120C1s,5m,250mm4.6mm(内径)或相当者;b)流速:1mL/min:c)检测波长:203nm:d)柱温:50:e)进样量:l0L;D流动相及梯度见表1。2

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