1、GB/T3286.7-19984.9氯化钡溶液(100g/八)：取50g氯化钡(BaC122H,0)溶于适量水中，过滤后用水稀释至500mL。4.10甲基橙溶液(1g/L)。4.11硝酸银溶液(10g/L).5仪器分析中，仅用通常的实验室仪器、设备。6制样按GB/T2007.2制备试样。6.1试样应加工至粒度小于0.125mm。6.2石灰石、白云石试样分析前在105110干燥2h,置于干燥器中冷却至室温。63冶金石灰试样的制备应迅速进行，制成后试样立即置于磨口瓶或塑料袋中密封，于干爍器中保存，分析前试样不进行干燥。7分析步骤7.1试料量称取2.00g试料，精确至0.001g。对冶金石灰试样，应
2、快速称取试料。7.2空白试验随同试料做空白试验。7.3测定7.3.1将试料(7.1)置于250mL烧杯中，用少量水湿润，盖上表皿。缓缓加人20mL硝酸(4.1)，待激烈反应停止后，加10mL氯酸钾饱和溶液(4.6)，4mL盐酸(4.2)，加热分解，继续低温加热蒸发试液至近干，取下，冷却。注：在剥定过程中工作环境要避免三氧化硫烟雾。7.3.2用少量水冲洗表皿和杯壁，加4mL盐酸(4.2)，8mL高氯酸(4.3)，继续低温加热冒高氯酸烟至千，取下，冷却。7.3.3用水冲洗表皿和杯壁，加5mL盐酸(4.2)，用水稀释至50mL,加热至沸，溶解盐类。趁热用中速定量滤纸将试液过滤于400mL烧杯中，以热
3、水洗净烧杯，洗沉淀56次。7.3.4滤液用水稀释至约200mL加10mL抗坏血酸溶液(4.7)，放置35min,加10 mL EDTA溶液(4.8)，加二滴甲基橙溶液(4.10)，用氨水(4.5)中和至溶液呈黄色，再滴加盐酸(4.4)至溶液由黄色变为红色，并过量4.0mL,用水稀释至约250mL。7.3.5将试液加热至沸，在不断搅拌下滴加15mL氯化钡溶液(4.9)，于8095C处保温2h,取下，于室温静止过夜。7.36用二张慢速定量滤纸过滤，沉淀用热水转移至滤纸上，每次用少量水洗涤沉淀和滤纸，直至滤液无氯离子（用硝酸银溶液(4,11）检查)。7.3.7将滤纸连同沉淀置于已恒量的铂坩埚中，仔细干燥、灰化，将铂坩埚于800850的高温炉中灼烧30min。取出铂坩埚，稍冷，置于干燥器中冷却至室温，称量，反复灼烧至恒量。8分析结果的表述按式(1)计算硫的质量百分数：s(%)=m=m:）-(m-m,)X0.1374104(1)式中：m:一疏酸钡沉淀和铂坩埚的质量，g:2
