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食用植物油中叔丁基对苯二酚(TBHQ)的测定 GBT 21512-2008.pdf

1、GB/T21512-2008前言本标准参考美国官方分析化学师协会(AOAC)公定方法983.15(第十六版)油脂和奶油中酚类抗氧化剂的测定液相色谱法、中国国家标准GB/T5009.30一2003食品中叔丁基羟基茴香醚(BHA)与2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)的测定方法、轻工行业标准QB2395一1998食品添加剂特丁基对苯二酚(TBHQ)中的有关原理和技术内容,在试验的基础上,通过简化操作步骤,提高方法的可操作性和准确性而研究制定。本标准由国家粮食局提出。本标准由全国粮油标准化技术委员会归口。本标准起草单位:北京市粮油食品检验所。本标准主要起草人:阮玲、尚艳娥、呙琴、王郑平、夏天文。GB/T

2、21512-20084.2试剂4.2.1甲醇:色谱纯。4.2.2乙腈:色谱纯,4.2.336%乙酸:分析纯。4.2.495%乙醇:分析纯。4.2.5异丙醇:分析纯,重蒸馏。4.2.6异丙醇-乙晴混合液:V(异丙醇)十V(乙睛)=1十1。4.2.7TBHQ标准储备溶液(1000g/mL):准确称取TBHQ基准试剂(相对分子质量166.22,含量98.0%)0.0500g,放人小烧杯中,用异丙醇-乙腈混合液溶解,转入50mL容量瓶中,再用少量混合液洗涤烧杯3次,转入容量瓶中,用异丙醇-乙腈混合液定容至50mL,配成浓度为1000g/mL的TBHQ标准储备液,置于棕色瓶中4C下保存,可保存6个月,4

3、.2.8TBHQ标准稀释液(100g/mL):准确移取TBHQ标准储备液10.00mL于100mL容量瓶中,用异丙醇-乙睛混合液定容至100mL,置于棕色瓶中4C下保存。4.3仪器4.3.1高效液相色谱仪:配有二极管阵列或紫外检测器。4.3.2蒸发器:真空旋转蒸发器。4.3.3混合器:旋涡式混合器。4.3.4具塞试管:10mL、25mL。4.3.5农缩瓶。4.3.6微量注射器。4.4分析步骤4.4.1样品的扦样、分样和制备按GB/T5524,GB/T15687执行。4.4.2试样处理准确称取试样2.00g于25mL比色管中,加入6mL95%乙醇溶液,置旋涡混合器上混合3s5s(或振摇15s),

4、静置片刻,放入90C左右水浴中加热促其分层,分层后立即将上层提取液用吸管转移到浓缩瓶中(用吸管转移时切勿将油滴带入)。再用6mL95%乙醇溶液重复提取试样两次,合并提取液于浓缩瓶内,该液可放在冰箱中储存约16h。乙醇提取液在40C下,10min内,用真空旋转蒸发器浓缩至约1mL,将浓缩液转移至10mL试管中,用异丙醇-乙腈混合液至少洗涤3次浓缩瓶,定容至10mL,经0.45m滤膜过滤于小瓶中,作为试样测定液。4.4.3色谱参考条件色谱柱:C1s柱,250mm4.6mm(内径)。流动相:(A)甲醇-乙腈混合液V(甲醇)十V(乙腈)=1十1:(B)5%乙酸水溶液(100mL水加5mL36%乙酸)。柱箱温度:40。波长:280nm。流速:2mL/min。洗脱梯度:0min8min流动相(A)从30%线性增至100%,8min14min流动相(A)100%,14min17min流动相(A)从100%降至30%,少

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