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有机化工产品还原高锰酸钾物质的测定方法 GBT 6324.3-1993.pdf

1、GB/T6324.3-93附录A标准比色溶液及配制方法(参考件)A1氯化钴和硝酸双氧铀标准比色溶液称取50.0g氯化钴(CoCl:6H,0),用少量水溶解后置于1000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。称取40g硝酸双氧铀UO2(NO3)26HO,用少量水溶解后置于1000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。分别取规定体积的上述两种溶液,置于100L容量瓶中,用水稀释至一定刻度,摇匀,此溶液于使用的当天配制。A2氯化钴和氯化铁标准比色溶液A2.1试剂和溶液a.盐酸溶液:1十40:b.氨水溶液:1+2:c,乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(EDTA)=0.05mol/L:d.硫代硫酸钠标准滴定溶液:c

2、(NaS,O,)=0.1mol/L:e,二甲酚橙指示液:2g/L:.淀粉指示液:10g/L:g.乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH6):按GB603中4.4.5配制。A2.2氯化钴标准溶液的配制(1mL中含氯化结59.5mg)取氯化钴(CoC126H,0)约32.5g,加适量盐酸溶液使其溶解并稀释至500mL,准确量取5.0mL此液置于碘量瓶中,加水200mL,加氨水溶液至溶液由淡红色转变至绿色后,加乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH6.0)10mL,加热至60,再加二甲酚橙指示液5滴,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液呈黄色(1mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液相当于11.9mg的氯化钴)。按照滴定结果

3、,加入适量的盐酸溶液稀释后,使每1mL溶液含氯化钴59.50mg。42.3氯化铁标准溶液的配制(1mL中含氯化铁45.0mg)取氯化铁(FeC1,6H,O)55g,加适量盐酸溶液使其溶解并稀释至1000mL,准确量取10.0mL此液置于碘量瓶中,加蒸馏水15mL、盐酸溶液5mL、碘化钾4g,盖好塞,在暗处静置15min后,加100mL蒸馏水稀释,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定析出的碘(1mL硫代硫酸钠标准滴定溶液相当于27.03mg氯化铁),将近终点时,加淀粉指示液再继续滴定至终点,按照滴定结果加入盐酸溶液稀释至每1mL溶液含氯化铁45.00mg。A2.4铁-钴标准比色溶液的配制分别取规定体积的氯化钴和氯化铁标准溶液,在100mL容量瓶中混匀,再用盐酸溶液稀释至刻度。A3常见产品所用标准比色溶液的配比表表A1产品名称标准比色溶液配比情况高罐酸钾溶液用量V乙酸估笛标准比色液同本标准,氯化结溶液与硝3mL(浓度为0.2g/L),样品量20mL酸双氧铀溶液体积比为5mL:7mL,稀释到50mL

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