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橡胶 酸消化溶解法 GBT 18866-2002.pdf

1、GB/T18866-2002出。重复上述操作直至溶液的颜色不再褪色为止。冷却,加10L水稀释,再加热至有少量白色烟雾冒出。冷却溶液,加20mL盐酸溶液。将酸消化液转移到100mL容量瓶中,用水洗涤凯氏烧瓶三次,每次用5mL,洗涤液并人容量瓶中,并用水稀释至刻度。7.1.3如果消化液中含有不溶物,冷却,将消化液连同残渣转移到铂坩埚中,用水洗涤凯氏烧瓶三次,每次用5mL,洗涤液并人铂坩埚中,并在电热板或调温电炉上小心蒸发至干,然后提高加热温度,直到所有的炭消耗掉为止。某些元素如汞和砷有可能因挥发而损失,如果试样中含有这些元素,则最后不能完全加热至干。冷却,加几滴硫酸润湿残渣,加入5mL氢氟酸,在电

2、热板或电炉上用铂棒搅拌并蒸发至干,重复这一操作二次。冷却坩埚和残余物,加入20mL盐酸溶液。如果溶液是澄清的,则将溶液转移到100mL容量瓶中,用水洗涤坩埚三次,每次用5L,洗涤液并入容量瓶中,用水稀释至刻度;如果溶液是浑浊的,则将溶液过滤到100mL容量瓶中,用水洗涤甘埚五次,每次用5mL,将洗涤液也过滤到容量瓶中,然后用水稀释至刻度。7.2方法B在压力容器中消化警告:在操作过程中,压力容器应该安置在合适的保护屏后面。7.2.1称取约100mg试样(精确到0.2mg),放入压力容器中,放入磁搅拌棒,加人5mL硫酸,3m硝酸,按照压力容器的操作要求,关闭压力容器,插入温度计,把压力容器放在带加热装置的磁力搅拌器上,当加热到135C一145C时,开始搅拌,并在该温度下连续搅拌2h,然后,将压力容器冷却至室温,擦干压力容器,打开。7.2.2在大多数情况下,试样将被完全消化溶解。但如果试样没有全部溶解,则继续按7.1.3给出的步骤在散口铂坩埚中进行操作。

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