1、GB/T6609.4-2004前言GB/T6609一2004分为29部分,本标准为第4部分。本标准是对GB/T6609.4一1986氧化铝化学分析方法邻二氮杂菲光度法测定氧化铁含量的重新确认,除编辑整理外,其内容基本没有变化。本标准非等效采用1S0805:1976主要用于铝生产的氧化铝铁含量的测定1,10菲啰琳光度法9。本标准自实施之日起,同时代楼GB/T6609.4一1986。本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本标准由中国铝业股份有限公司贵州分公司起草。本标准主要起草
2、人:刘祖同、王保生。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:-GB/T6609.4-1986,GB/T6609.4-2004氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁含量1范围本标准规定了氧化铝中三氧化二铁含量的测定方法。本标准适用于氧化铝中三氧化二铁含量的测定。测定范围:0.005%0.100%。2方法原理三价铁用盐酸羟胺还原为二价铁,在乙酸-乙酸钠缓冲溶液中加入邻二氨杂菲使形成路合物,于分光光度计波长510m处测量其吸光度,借以测定三氧化二铁含量。3试剂3.1硼酸:优级纯。3.2无水碳酸钠:优级纯。3.3硝酸(3.00mo
3、l/L),3.4盐酸羟胺溶液(10g/L)。3.5邻二氮杂菲溶液(1gL):称取1g邻二氮杂菲溶于1.5mL2.5mL冰乙酸中(l.05g/mL),移入1000mL容量瓶中,用水稀释至1000mL,混匀。3.6缓冲溶液(pH=4.9):称取272g乙酸钠(CH,COONa3HzO)溶于500mL水中,加入240mL冰乙酸(pl.05g/mL),用水稀释至1000mL,混匀。3.7三氧化二铁标准贮存溶液:称取0.5000g三氧化二铁(含量99.99%,顶先于600灼烧2h,并于干燥器(4.4)中冷却至室温)置于150mL烧杯中,沿杯壁加入20mL盐酸(1.19g/mL),盖上表皿,微热使全部溶解
4、,冷却至室温,将溶液移入1000L容量瓶中,用水洗净烧杯,洗液并人容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.5mg三氧化二铁。3.8三氧化二铁标准溶液:移取25.00mL三氧化二铁标准贮存溶液(3.7)于500mL容量瓶中,加入30.0mL硝酸(3.3),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.025mg三氧化二铁,用时配制。4仪器、装置及器具4.1铂坩埚:30mL,带盖。4.2分光光度计。4.3电热板:用调压器控制加热温度不高于250。4.4干燥器:用新活性氧化铝作干燥剂。5试样5.1试样应通过0.125mm孔径筛网。5.2试样预先在300C土10C烘千2h,置于干燥器(4.4)中冷却至室温。6分析步骤6.1试料1