1、GB/T747-20036取样及处理按照GB/T740取样，所取样品应断成大小合适的碎块（约3mm3mm),放人广口瓶中，平衡待用。7试验步骤7.1试样的称取和抽提7.1.1精确称取已备好的试样2g(称准至0.0001g),用定性滤纸包好，并用线扎住。同时另称取一份试样按GB/T741测定水分。7.1.2将滤纸包放入索氏抽提器(4.2)内，同时将底瓶烘干至恒重。量取一定体积的苯醇混合液，其总量应超过索氏抽提器的溢流水平，分别加入索氏抽提器及底瓶中。然后装上冷凝器，将整套装置放在水浴(4,1)上（最好放置在通风橱中），逐渐加热升温直至底瓶中的苯醇溶液剧烈沸腾，同时应注意温度不宜过高，以防溶液溢出
2、。调节温度，使抽提液每小时约循环6次。并在此状态下抽提6，确保抽提液的总循环次数达到36次。7.1.3将试样取出风干，然后解开滤纸包，用洁净的毛笔仔细地将试样刷入容量为250mL的具有磨口玻璃塞的推形瓶(4.3)中，7.2试样的酸处理7.2.1向装有试样的锥形瓶(4.3)中加入预先冷却至10C15C的72%硫酸(H,S04)溶液(5.2)40mL,塞紧瓶塞，轻轻摇荡1min,使试样全部被酸浸渍。然后将锥形瓶置入预调温度为(20士1)C的恒温水浴(4.1)中，待样品全部分散后，在此温度下保温2。此期间应经常轻轻摇动锥形瓶，使其内容物反应充分。7.2.2当到达规定时间时，将250mL锥形瓶(4.3
3、)中的内容物移人2000mL的锥形瓶(4.4)中，并用蒸馏水漂洗250mL的锥形瓶(4.3)，以使所有残渣全部洗入2000mL的锥形瓶(4.4)中，并将所有洗液亦倾入该锥形瓶(4.4)中，然后加水稀释，使酸的浓度为3%，且锥形瓶(4.4)中的溶液总体积为1540mL。7.2.3将锥形瓶装上回流冷凝器，煮沸4h,静置，使不溶物沉积下来。7.2.4如果需用滤液测定酸溶木素，则在稀酸水解时，不采用回流法煮沸溶液，而是将瓶口敞开煮沸溶液，并不断补充热水，以使溶液体积始终恒定保持为1540mL。7.3酸不溶木素的过滤、干燥与称量7.3.1先用已恒重的定量滤纸(4.6)过滤，再用热蒸馏水洗涤，直至洗液用10%氯化钡(BaC2)溶液(5.1)测试时，不显混浊，且用DH试纸检查滤纸边缘时不呈酸性。7.3.2将滤纸连同残渣移入一称量瓶中，置于(1053)的烘箱中烘干至恒重，即得到酸不溶木素的质量。7.3.3如果试样为非木材原料纸浆，则需测定木素中的灰分。测定灰分时应将已烘干至恒重的带有残渣的滤纸移入已恒重的瓷坩埚中，先在较低温度下进行灼烧，直至滤纸全部炭化，再将其置入高温炉中，在(900士25)C下灼烧，使灰渣中无黑色炭素并恒重为止。8结果计算8.1木浆中酸不溶木素的含量X(%)按式(1)进行计算。X1=八100%.m式中：m一烘干后木素残渣的质量，单位为克(g):
