1、GB/T14454.7-2008香料冻点的测定1范围GB/T14454的本部分规定了测定香料冻点、用冻点法测定香料中黄樟油素含量、用邻甲酚冻点法测定香料中按叶素含量的方法。本部分适用于香料冻点的测定,亦适用于对黄樟油素含量在69%以上的精油及单离香料中黄樟油素含量的测定和对桉叶素含量在45.6%以上的精油及单离香料中桉叶素含量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T14454的本部分的引用而成为本部分的条款,凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分。然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件
2、,其最新版本适用于本部分。GB/T14454.1香料试样制备(GB/T14454.1一2008,IS0356:1996,M0D)3术语和定义下列术语和定义适用于GB/T14454的本部分。3.1冻点freezing point香料在过冷下由液态转变为固态释放其熔化潜热时,所观察到的恒定温度或最高温度。4原理级慢并逐步冷却试样。当试样从液态转化为固态时,观察其温度的变化。5试剂(仅限于校叶素含量的测定)所用试剂均为分析纯试剂,水为蒸馏水或纯度相当的水。5.1邻甲酚,冻点不低于30,使用时需经蒸馏,取190192之间的馏分,置于干燥具玻璃塞瓶中备用,使用前需与纯按叶素(100%)按其相对分子质量比
3、为108.13:154.24(邻甲酚:按叶素)混合后校核其冻点,应为55.2。5.2无水硫酸钠。5.3桉叶素(100%),用无水硫酸钠千燥后备用。6仪器实险室常用仪器,特别是下列仪器:6.1校正过的温度计,符合以下要求:水银球长度:10mm20mm;水银球直径:5mm6mm:刻度:0.1。这套温度计应允许可测量一20十60之间的任何温度,GB/T14454.7-2008在有关香料产品标准中将指明特殊需要的温度计。6.2试管,直径约20mm,长约100mm。6.3厚壁试管,直径约30mm,长约125mm。6.4冻点测定装置(如图1),包括一个容量约为500mL的广口瓶,配有打孔的软木塞或橡皮塞,孔内塞入厚壁试管(6.3),用另一个打孔的软木塞或橡皮塞把试管(6.2)插入厚壁试管(6.3)中。将温度计(6.1)插入试管(6,2)中,并使其水银球中心部位在液体的中心。6.5搅拌器,用直径约1mm不锈钢丝制成,一端弯曲成环形(见图1)。单位为毫米0】搅并器,温度计一试管,试样厚壁试管1w2002%30水融化着的冰或任何混合冷冻剂图1冻点测定装置图6.6锥形瓶,25mL(用于按叶素含量的测定)。7操作程序7.1冻点的测定7.1.1试样制备按GB/T14454.1的要求。2