1、GB/T10209.1-2008前言GB/T10209%磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法分为四个部分：一第1部分：总氨含量：一第2部分：磷含量：一第3部分：水分：一第4部分：粒度，本部分是GB/T10209的第1部分。本部分代替GB/T10209.1一2001磷酸一铵、磷酸二铵中总氮含量测定蒸馏后滴定法。本版与前版的主要差异是：一标准名称由磷酸一铵、磷酸二铵中总氨含量测定蒸馏后滴定法改为磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法第1部分：总氨含量：一增加了安全警示的内容。本部分由中国石油和化学工业协会提出。本部分由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会(SAC/TC105)归口并负责解择。本部分起草单位：国家化肥
2、质量监督检验中心（上海）、安徽六国化工股份有限公司。本部分主要起草人：商照聪、黄化锋、周勇明、穆永峰、杨一。本部分于1988年首次发布，2001年第一次修订。GB/T10209.1-2008磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法第1部分：总氨含量1范围GB/T10209的本部分规定了采用蒸馏后滴定法测定磷酸一铵、磷酸二铵的总氨含量。本部分适用于各种工艺生产的磷酸一铵、磷酸二铵中总氮含量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T10209的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是
3、否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T2441.1一2008尿素的测定方法第1部分：总氨含量HG/T2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3原理从碱性溶液中蒸馏出氨，用过量的硫酸溶液吸收，在甲基红-亚甲基蓝混合指示液存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。4试剂和材料下列的部分试剂和溶液具有腐蚀性，操作者应小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗或适合的方式进行处理，严重者应立即治疗，本部分中所用试剂、溶液和水，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的规定。4.1硫酸铵：优级纯，CAS号7783-20-2，使
4、用前应于105C下干燥至恒量：4.2盐酸溶液：1十1：4.3氢氧化钠溶液：400g/L:4.4硫酸溶液：c(H,S0,)0.5mol/L或c(号H2SO,)1mol/L:4.5氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.5mol/L:4.6甲基红-亚甲基蓝混合指示液：4.7广泛pH试纸。5仪器5.1通常实验室用仪器；5.2蒸馏仪器：如GB/T2441,1一2008中图1所示，或其他具有相同功效的定氨蒸馏仪器：5.3防溅棒：一根长约100mm,直径约5mm的玻璃棒，一端套一根长约25mm聚乙烯管：5.4蒸榴加热装置：1000W一1500W电炉，置于升降台架上，可自由调节高度。也可使用调温电炉或能够
5、调节供热强度的其他形式热源。GB/T10209.1-20086分析步骤6.1测定做两份试料的平行测定。称取约1g的试样（精确到0.0002g)于蒸馏烧瓶中，加约50mL水和2mL盐酸溶液，摇匀，加水至约400mL,放入一根防溅棒。向接收器中准确加入40mL硫酸溶液c(2H,SO,)0.5mol/L或20mL硫酸溶液c(H,S0,)1mol/L,4滴5滴甲基红-亚甲基蓝混合指示液，加水至略高于接收器双连球管末端以保证封闭气体出口，将接收器连接在蒸榴装置的直形冷凝管下端。蒸榴装置的磨口连接处应涂硅脂密封。连接好蒸馏瓶，通过滴液漏斗加入25mL氢氧化钠溶液(4.3)，在溶液将流尽时加入20L30mL
6、水冲洗漏斗，剩3mL5mL水时关闭活塞。打开冷却水，开始加热。蒸馏出至少150mL馏出液后，把接收器硝微移开，冷凝管下端靠在接收器肇上，用pH试纸测试冷凝管出口的液滴，如无碱性结束蒸馏。关闭热源。用氢氧化钠标准滴定溶液(4.5)返滴定过量硫酸溶液至指示液呈灰绿色为终点。6.2空白试验在测定的同时，按同样步骤，使用同样的试剂，但不含试料进行平行测定。6.3核对试验使用新配制的含100mg氮的硫酸铵，按测定试料的相同条件进行，定期核对仪器和方法的准确度，7分析结果的表述7.1分析结果的计算总氮含量，以氨(N)的质量分数w计，数值以%表示，按式(1)计算：w=c-V）X14.01100=cY-V2X1.401(1)m1000式中：c一测定及空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(o/1):V一空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL):V2一测定时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(L):14.01一氮的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol);一试料质量的数值，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后两位：取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。7.2允许差平行测定结果的绝对差值不大于0.20%：不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.30%。2