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磷铁化学分析方法 燃烧中和滴定法测定硫量 GBT 8705.4-1988.pdf

1、GB8705.4-88按公式(1)计算氢氧化钠标准溶液的浓度:1000Xmf020mf40c=g7.093,-0=97.093(0,-78*044(】)式中:c一氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度,mol/L:m氨基磺酸的称取量,g:氨基磺酸的纯度,%(m/m):V,一标定时所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积,mL:V。标定时空白试验所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积,L:97.093一氨基磺酸的摩尔质量,g/mol。3仪器及装置3.1定硫装置见图1:tm dcm10图11一氧气瓶:2一氧气压力表;3一流量计;一缓冲瓶;5一洗气瓶,内盛铬酸饱和硫酸:6一干燥塔,内盛碱石灰或氢氧化钠(粒状):7一洗气瓶,内

2、盛硫酸(p1.84/L):8一干燥塔,内盛硅胶、活性氧化铝,9一两通活塞,10一高温燃烧炉(长约300mm):11一自动温度控制器(附热电偶),控制炉温1400150,12一高温然烧管,13一瓷舟,14一稚胶塞;15一干燥管;16一吸收瓶(不带浮珠):17一参比液,18一微量滴定管3.2吸收瓶见图2:2GB8705.4-88及连接部位的管道,导入吸收瓶中,如溶液呈红紫色,则继续以氢氧化钠标准溶液(2.11)滴定至亮绿色为终点。6分析结果的计算按公式(2)计算硫的百分含量:S%=Y,-)eX0.01603100n。4*44*4*(2)式中,V:一滴定试样溶液时所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积,mL

3、:V,一一滴定空白试验溶液所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积,mL:c一氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度,mol/L:m一试样量,8:0.01603-一1.00mL1.000mol/L氢氧化钠标准溶液相当于硫的摩尔质量,8/mol。7允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。%硫量允许差0.0050.0010.005-0.0150.0020.0150.0250.0030.0250.0450.0040.0450.0700.0060.0700.1200.0080.120-0.2500.0120.250-0.4000.0180.400-0.6000.024附加说明:本标准由湖南铁合金厂起草。本标准主要起草人张玉兰、尹大建。自本标准实施之日起,原冶金工业部部标准YB576一65弹铁化学分析方法作废。本标准水平等级标记GB8705.4一881

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