1、GB/T15079.1-944.16乙酸铵洗涤液：移取25mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液(4.15)，以水稀释至500mL。4.17乙酸铅溶液(18g/L):称取18g乙酸铅，加入15mL冰乙酸和80mL水溶解，过滤后稀释至1000mL.4.18硫氰酸钾溶液(300g/L)。4.19硫脲溶液(50gL)。4.20硫酸-硫酸铜溶液：称取1g硫酸铜(CuS0,5H0),溶于1000mL硫酸(4.9)中。4.21滤纸浆：将定量滤纸撕成碎片，放入500mL烧杯中，加水煮成糊状。4.22钼标准贮存溶液：称取0.1500g基准三氧化钼(99.99%以上)于300mL烧杯中，加入2mL氢氧化钠溶液(4.12)，1
2、00mL水，加热溶解。冷却后移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100g钼。4.23钼标准溶液：移取10.00mL钼标准贮存溶液(4.22)于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，泥匀。此溶液1mL含10g钼。4.24甲基橙指示剂(1g/几)。4.25单宁溶液(10gL,作外指示剂用)。4.26酚酞指示剂(1g/L):用乙醇(1+1)配制。5试样5.1试样应预先脱去油和水分，其粒度应小于0.090mm。5.2试样应在100105烘1h后，置于干燥器中，冷却至室温。6分析步骤6.1试料称取0.2000g试料，精确至0.0001g。独立地进行两次测定，取其平均值。6.2测定
3、6.2.1钨含量小于0.25%时钼的测定6.2.1.1将试料(6.1)置于400mL烧杯中，加入20mL硝酸-氯酸钾饱和溶液(4.4)，盖上表面皿，低温加热分解，蒸至体积35mL,取下，稍冷，加入10mL盐酸(4.1)，继续加热蒸至体积35mL,取下。6.2.1.2加入10mL盐酸(4.1)，用水冲洗表皿及杯壁，稀释至体积约80mL,煮沸。取下，稍冷，在搅拌下徐徐加入氨水(4.3)，使氢氧化物沉淀后再过量20mL,煮沸56min,取下，趁热用快速滤纸过滤，用热氨水洗涤液(4.11)洗涤沉淀45次。沉淀用水洗入原烧杯中加入10mL盐酸(4.7)溶解，以水稀释至体积50mL,加入25mL氨水(4.
4、3)，煮沸56min,用原滤纸过滤于第一次滤液中，再用热氨水洗涤液(4.11)洗涤沉淀45次，保留残渣用于钼的补正测定。6.2.1.3溶液(6.2.1.2)用水稀释至体积约300mL,加入两滴甲基橙指示剂(4.24)，用盐酸(4.7)中和至橙红色，再过量1012滴。加入50mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液(4.15)，加热至微沸，取下，在搅拌下用滴定管逐滴加入乙酸铅溶液(4.17)至与单宁外指示剂(4.25)不呈黄色反应后，再过量23mL。加入少许纸浆(4.21)，加热微沸后，在温热处静置30min。6.2.1.4取下用中速定量滤纸过滤，粘附在烧杯壁和玻璃棒上的沉淀用一小片滤纸擦净，用热乙酸铵洗涤液(
5、4.16)洗涤沉淀1012次。将沉淀和滤纸移入已知重量的瓷坩埚中，烘干，灰化，置于550600高温炉中灼烧至恒重。在干燥器中冷却至室温，称量。6.2.2钨含量为0.25%一2%时钼的测定6.2.2.1将试料(6.1)放入300mL烧杯中，加20mL硝酸(4.2)，盖上表皿，加热溶解，蒸至体积35mL,取下稍冷，加入10mL盐酸(4.1)继续加热蒸至体积34mL,取下。GB/T15079.1-946.2.2.2加入10mL盐酸(4.1)、50mL水，煮沸，趁热用快速滤纸过滤，用盐酸洗涤液(4.8)洗涤沉淀78次，烧杯2一3次。用氨水(4.10)将烧杯上的粘附物转入滤液中，并用水洗净。滤纸和残渣保
6、留。6.2.2.3滤液补加6mL三氯化铁溶液(4.13)，加入23g硝酸铵(4.5)，煮沸，稍冷，在搅拌下徐徐加入氨水(4.3)，使氢氧化物沉淀，再过量10mL,煮沸至微氨味，取下用盐酸(4.7)或氨水(4.10)调至pH89,用快速滤纸过滤，以热的硝酸铵洗涤液(4.14)洗涤45次。沉淀用水洗入原烧杯中，加入10mL盐酸(4.7)溶解。以水稀释至体积50mL,加入15mL氢水(4.3),煮沸至微氨味，用同样方法调节pH89,用原滤纸过滤于(6.2.2.3)滤液中，并用上述洗涤液洗涤4一5次。沉淀与酸不溶残渣合并，用以进行钼的补正测定。6.2.2.4将滤液(6.2.2.3)以水稀释至体积约30
7、0mL,以下按6.2.1.3、6.2.1.4条进行。6.2.3钥的补正6.2.3.1将(6.2.1.2)或(6.2.2.2)所得的残渣连同滤纸放入30mL瓷坩埚中，小心灰化，加入23g混合熔剂(4.6)，搅匀，表面再覆盖12g混合熔剂(4.6)，置于700750高温炉中烧结3040mi,取出冷却。将烧结块小心转入300mL烧杯中，用3040mL水洗净坩埚，加热煮沸，使可溶盐类溶解，取下，冷却后移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。干过滤，移取20.00mL滤液于50mL容量瓶中。加入1滴酚酞指示剂(4.26)，用硫酸(4.9)中和至溶液无色。6.2.3.2加入8mL硫酸-硫酸铜溶液(4
8、.20)，加入5mL硫脲溶液(4.19)，混匀。放置5min,加入5mL硫氰酸钾(4.18)，以水稀释至刻度，混匀。静置30min,于分光光度计波长460nm处，用3cm比色皿，以试剂空白为参比，测量吸光度。6.2.3.3工作曲线的绘制移取0,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mL钼标准溶液(4.23)置于一组50mL容量瓶中，加水至20mL,以下操作按6.2.3.2条进行。7分析结果的表述按下式计算钼的百分含量：Mo(%)=m10.2613+m2Vmom。XV100式中：m,一灼烧后钼酸铅质量，g:m2一从工作曲线上查得的钼量，g:V,一一补正溶液的总休积，mL+V:一测定吸光度时移取溶液体积，mL:m。一试料的质量，g:0.2613一铝酸铅换算成钼的系数。所得结果应表示至二位小数。8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。%钼含量个许差400.40