1、ICS77.120.10H12B中华人民共和国国家标准GB/T20975.5-2020代替GB/T20975.5一2008铝及铝合金化学分析方法第5部分：硅含量的测定Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys-Part 5:Determination of silicon content2020-06-02发布2021-04-01实施国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会发布GB/T20975.5-20204.2.5硝酸(1十1)。4.2.6氨水(1+1)。4.2.7硫酸(1十2)。4.2.8酒石酸溶液(20
2、0g/L)。4.2.9还原溶液：一1-氨基-2-奈酚-4-磺酸溶液(1.5g/L):称取7g无水亚硫酸钠、1.5g1-氨基-2-奈酚-4磺酸于250mL烧杯中，加入100mL水搅排至完全溶解：另外称取90g偏二亚硫酸纳于1000mL烧杯中，加入600mL水微热溶解。将此两种溶液混合，用中速定量滤纸滤于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。移入棕色瓶中。有效期1个月。一抗坏血酸溶液(20g/L),用时现配。4.2.10组酸铵溶液(100g/L):将50g钼酸铵(NH,),Mo,O24H2O溶解于250mL水中，加入30mL氢氧化纳(4.2.3)混匀，冷却。以水稀释至350mL,在不断搅并下
3、滴加氢氧化钠(4.2.3)调节溶液至约pH7.2(用酸度计检查)；过滤于500mL容量瓶中，以水洗涤并稀释至刻度，混匀。贮存于聚乙烯瓶中。4.2.11亚硫酸钠溶液(100g/L).4.2.12硅标准贮存溶液：优先使用有证标准溶液配制。或称取0.2140g二氧化硅(”s,99.99%)，置于铂坩埚中，加1g无水碳酸钠，混匀。于1000加热至完全熔融，冷却，溶于水，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含0.1mg硅。4.2.13硅标准溶液A:移取50.00mL硅标准贮存溶液(4.2.12)于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL
4、含0.02mg硅。4.2.14硅标准溶液B:移取20.00mL硅标准贮存溶液(4.2.12)于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含0.004mg硅，4.2.15对硝基苯酚溶液(5g/L)。4.3仪器4.3.1分光光度计。4.3.2酸度计。4.4试样将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑。4.5分析步骤4.5.1试料按表1称取相应质量m。的试样(4.4)，精确至0.0001g。表1酸化用酸体积/mL硅质量分数/%试料质量ma/g样品溶液总体积V,/mL移取样品溶液体积V,/硝酸(4.2.2)盐酸(4.2.4)0.00100.0201.0027.51050.000.0200.200.25公1025050.000.200.500.25171025.00
