1、ICs73.060.20D32GB中华人民共和国国家标准GB/T1508-2002代楼GB/T1508一1979锰矿石全铁含量的测定重铬酸钾滴定法和邻菲罗啉分光光度法Manganese ores-Determination of total iron content-Potassium dichromate titrimetric method and 1,10-phenanthroline spectrophotometric method2002-09-11发布2003-04-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布GB/T1508-20023.2.13硫-磷混酸：将150mL硫
2、酸(p1.84g/mL)缓慢加人500mL水中，冷却后加入150mL磷酸(3.2.5),用水稀释至1000mL,混匀。3.2.14氨水(1+50)。3.2.15过氧化氢（体积分数为30%）.3.2.16二氯化锡溶液(100g1):称取10g二氣化锡(SC12H,0),加入20mL盐酸(3.2.4)，加热溶解，冷却后用水稀释至100mL,混匀。3.2.17三氯化钛溶液(1十3)：取10mL三氯化钛溶液(15%20%)，加入30mL盐酸(3.2.8)，混匀。3.2.18重铬酸钾标准滴定溶液3.2.18.1溶液甲c(1/6KCr2O,)=0.05mol/L:称取2.4517g预先在150C干燥2h并
3、置于干燥器中冷却至室温的基准重铬酸御于300mL烧杯中，加入100mL水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL相当于0.002792g铁。3.2.18.2溶液乙c(1/6K,CrO,)=0.02mol1:称取0.9807g预先在150C干燥2h并置于干燥器中冷却至室温的基准重铬酸钾于300mL烧杯中，加入100mL水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL相当于0.001117g铁。3.2.19铁标准溶液：称取1.0000g高纯金属铁(99.99%)或1.4300g预先在105C110C干燥2h并置于干燥器中冷却至室温的高纯三氧化二铁(99
4、.99%)于200mL烧杯中，加入50mL盐酸(3.2.7)，低温加热溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL相当于1mg铁。3.2.20中性红指示剂溶液(1g几)。3.2.21二苯胺磺酸钠指示剂溶液(2g几)。33仪器分析中使用通常的实验室仪器。3.4取制样按照GB/T2011规定进行取制样，试样应通过0.080mm筛孔。3.5分析步骤3.5.1试料量按表1称取风干试料，精确至0.0001g。同时称取风干试料，按GB/T14949.8一1994测定湿存水含量。表1全铁含量（质量分数）/%试料量/g2.0010.001.0010.0025.000.503.5.2
5、空白试验移取10.00mL铁标准溶液(3.2.19)，随同试料进行空白试验。3.5.3测定3.5.3.1将试料(3.5.1)置于200mL烧杯中，以水润湿，加人15mL盐酸(3.2.4)，盖上表皿，低温加热至大部分样品溶解，加入30L40mL水，用加有少量纸浆的中速滤纸过滤，用热盐酸(3.2.10)及热水洗净烧杯，并各洗沉淀4次5次，滤液及洗液收集于300mL烧杯中，留作主液。将滤纸连同残渣移人铂坩埚中，低温碳化，灰化，于600C700C灼烧，冷却，以水润湿，加人3滴4滴硫酸(3.2.11)，5mL6mL氢氟酸(3.2.3)，缓慢蒸发至冒尽三氧化硫白烟。加入2g焦硫酸钾(3.2.1),川盖于6
6、50C一700C熔融至透明，冷却后将坩埚置于主液中加热浸取，用水洗出坩埚，滴加1滴2滴过氧化氢(3.2.15)，混匀，滴加氨水(3.2.6)至氢氧化铁沉淀完全并过量5mL,加热至沸，取下，待沉淀静置下来后用快速滤纸过滤，用热氨水(3.2.14)及热水各洗4次一5次，用20mL,热盐酸2GB/T1508-2002(3.2.7)分次将沉淀溶解于原烧杯中，用热盐酸(3.2.10)及热水洗净F3+。3.5.3.2将试液加热至近沸，滴加二氯化锡溶液(3.2.16)至浅黄色，立即滴加2滴中性红指示剂溶液(3.2.20),滴加三氯化钛溶液(3.2.17)至蓝色褪去并过量2滴3滴，冷至室温，加入15mL硫-磷
7、混酸(3.2.13),用重铬酸御标准滴定溶液(3.2.18)滴定至稳定的蓝色（不计读数），加水至约100L,滴加4滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液(3.2,21)，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至稳定的紫色为终点。当全铁含量(质量分数)10.00%时，用重铬酸钾标准滴定溶液乙(3.2.18.2)进行滴定：全铁含量（质量分数）10.00%时，用重铬酸钾标准滴定溶液甲(3.2.18.1)进行滴定.3.6结果计算按式(1)计算试样中的全铁含量（质量分数）：w(Fe)(%)=Y,-V,)pX100,100mo2X100-A94409(】)式中：V,一滴定所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(L);V,一
8、滴定空白试验(3.5.2)所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积（扣除与所加铁标准溶液相当的重铬俊钾标准滴定溶液的体积)，单位为毫升(L):P一1mL重铬酸钾标准滴定溶液相当于铁的量，单位为克每毫升(g/mL)1。一试料量，单位为克(g)；A一试样中湿存水的质量分数。3.7允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2允许差%全铁含量（质量分数）允许差2.005.000.105.0010.000.1510.0025.000.253.8试验报告试验报告应包括下列内容：a)鉴别试料、实验室的分析日期等资料；)遵守本标准规定的程度，)分析结果及其表示，d)测定中观察到的异常现象：)对分析结果可能有影响本标准未包括的操作，或者任选的操作。4方法二邻菲罗啉分光光度法4.1原理试料用盐酸分解，残渣用焦硫酸钾熔融，用盐酸羟胺将三价铁还原成二价铁，在H4一5的酸度下，二价铁与邻菲罗啉形成红色配合物，于波长510m处测量吸光度，计算全铁含量。4.2试剂和材料除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。4.2.1焦硫酸钾。4.2.2氢氟酸(p1.14g/mL).4.2.3盐酸(p1.19g/mL).3