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微束分析 硅酸盐玻璃的定量分析 波谱法及能谱法 GBT 15244-2013.pdf

1、GB/T15244-20133.6辐射敏感度radiation sensitivity材料在电子轰击下发生质量损失、离子迁移、分子键破坏、颜色改变等类型的损伤程度。4仪器设备及材料4.1电子探针仪及配备能谱仪或者波谱仪的扫描电子显微镜。4.2真空镀膜仪。4.3超声波清洗设备。4.4液体导电胶或者双面导电胶带。4.5试样研磨及抛光设备。4.6光学显微镜。4.7镀膜碳棒或者碳纤维。5标准样品5.1优先选择有证参考物质(标准样品)。尚若无合适的国家标准样品,可按GB/T4930一2008关于标准样品的要求,选择行业标准样品或者标准物质。5.2选择的标准样品或者标淮物质的化学成分及含量,宜与待测玻璃试

2、样的化学成分及含量相同或者相近的玻璃。无合适的玻璃标准物质时,可选择纯氧化物、矿物及单品标准物质。5.3在选择的测量条件下,含碱金属(钠、钾等)的标准样品应该保持稳定,其X射线计数常不随测量时间而变化。Ba,NaNbs O1和KNbO3是较理想的Na和K标准样品。用钠长石和钾长石作为Na和K的标淮样品时,需在选择的定量分析条件下,确认其Na和K的X射线强度不随测量时间而明显变化。常用的含诚金属(例如Na,K等)的标准物质和分析的玻璃试样中,N、K离子在聚焦电子束轰击下会发生迁移,在分析这类玻璃时,标准物质和玻璃试样都应该用相同条件的散焦电子束或者微区扫描的方法进行分析。6试样6.1试样的制备方

3、法可按GB/T17366矿物的电子探针试样的制备方法。试样制备后要用超声波清洗设备进行清洗。6.2试样表面应平整、光洁,试样分析区域无划痕和其他缺陷。6.3试样和标准样品宜同时在真空镀膜仪内蒸镀厚度约20m的碳膜。如果不能同时在真空镀膜仪内蒸镀,要确保试样和标样的镀膜厚度均在20nm左右。注:20m左右的碳膜厚度可以用测厚仪器直接测量,也可以通过真空镀膜仪内试样附近的抛光黄用样品的战膜颜色确认,如果黄铜表面的颜色为蓝紫色,则试样和黄倒表面的镀碳摸厚度约为20m,6.4应用导电胶或者双面导电胶带将蒸镀碳膜的玻璃试样表面与样品座连接,以免分析过程中产生荷电。7分析步骤7.1仪器准备7.1.1仪器(EPMA、SEM及EDS等)开机30min以上,使其工作状态稳定,2

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