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松节油及相关萜烯产品组成 毛细管气相色谱分析方法 GBT 33029-2016.pdf

1、GB/T33029-20160.1mg)和一定量的内标物质(如:正癸烷15mg,准确至0.1mg),再加入1mL正己烷,塞好后充分摇匀混合后得到的溶液即为校正标准溶液。3.3.2气相色谱分析条件色谱分析条件依据色谱仪可能会有所不同,应根据色谱仪的型号和性能,制定能达到最佳分离微果的色谱条件。但推荐的色谱分析条件如下:a)升温程序:60(保特2min:3/min)120(8/min)240(保持10min);b)检测器:FID:c)检测器温度:280;d)进样口温度:280;e)分流比:65:1。3.3.3相对校正因子的测定按上述色谱分析条件分析校正标准溶液,进样量0,1L一1.0L,记录每个组

2、分的保留时间和峰面积,按式(1)计算单个萜烯化合物的相对校正因子(F,)。F.=Armxg1911n(1)ARME式中:A:一正癸烷的峰面积,单位为微伏秒(Vs):”取一单个酯烯化合物(标样)的纯品质量,单位为克(g):AR一单个萜烯化合物(标样)的峰面积,单位为微伏秒(Vs):m:一内标物正癸烷的纯品质量,单位为克(g)。3.3.4试样的制备称取50mg萜烯样品和15mg正癸烷,均准确至0.1mg,放入具塞试管中,加1mL正己烷,充分混合后作为试样。注:当待测样品为松脂时,需要进行预处理,且松胎中性店烯的组成宜使用峰面积归一化法为主进行分析.3.3.5测定柱温稳定后,按上述色谱分析条件分别对已经制备的试样进行分析,进样量0.1L1.0L。3.3.6计算根据松节油及相关佐烯产品的气相色谱分析图(参考附录A),确定每个峰的峰面积。根据峰面积,按式(2)计算各组分的质量分数,以校正的峰面积百分数:(%)表示。msA:X 100w:-F:msAs式中:F:一单个萜烯化合物的相对校正因子:s一加入内标物正癸烷的质量,单位为克(g);A;一组分i的峰面积,单位为微伏秒(Vs):ms一试样的质量,单位为克(g):As一内标物正癸烷的峰面积,单位为微伏秒(Vs)。

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