1、中华人民共和国国家标准食用植物油煎炸过程中的极性组分GB/T7102.2-94(PC)的测定方法Method for determination of polar compouds in ediblevegetable oils used in frying food1主题内容与适用范围本标准规定了柱层析法测定食用煎炸油中的极性组分。本标准适用于煎炸各种食品的植物油、动物油及精炼油中的极性组分的测定。2术语极性组分：极性组分是食用油在煎炸食品的工艺条件下发生劣变，发生了热氧化反应、热聚合反应、热氧化聚合反应，热裂解反应和水解反应，产生了比正常植物油分子（甘油三酸酯）极性较大的一些成分，是甘油三
2、酸酯的热氧化产物（含有酮基、醛基、羟基、过氧化氢基和羧基的甘油三酸酯）热聚合产物、热氧化聚合产物、水解产物（游离脂肪酸、一酸甘油酯和二酸甘油酯）的总称。3原理经过煎炸的油脂通过装有吸附了一定水分的硅胶柱时，在流动相的洗脱下，其中的甘油三酸酯（即经煎炸未改变的油脂)首先被洗脱而流出色谱柱。挥去洗脱剂，称量，即为非极性组分的质量，用上柱样品的质量减去非极性组分的质量就是极性组分的质量（即经煎炸后发生了化学变化的油脂）。4试剂4.1硅胶（柱层析用）：粒度范围60100目，按下面的方法使其含水量约为5%；置硅胶于160烘箱中干燥24h后取出，置干燥器中冷却至室温，然后称取152g硅胶和8g水，放入50
3、0mL带有玻璃塞的磨口维形瓶中，机械震摇1h,密封备用。4.2石油醚（沸程3060）+乙醚洗脱剂：87+13(V/W)。4.3海砂：通过锻烧和酸洗纯化。4.410%钼磷酸乙醇溶液显色剂。4.5高效薄层硅胶G板（无荧光）。5仪器采用两种类型的层析柱，当实验室温度在25以下时，可采用A型（常用）层析柱；超过25时，采用带有循环水套的B型柱，见下图。中华人民共和国卫生部1994-01-24批准1994-08-01实施GB/T7102.2-94附录A极性组分的洗脱与薄层层析监控(参考件)极性组分能大部分洗脱，但由于其吸附性较强，所以不能100%的被洗脱，其与非极性组分的分离情况可用薄层层析监控。A1极
4、性组分的洗脱如果需要洗脱极性组分，在洗下非极性组分后，可再用150mL洗脱剂把极性组分洗入质量为m,的烧杯中，如5.5蒸发至干，然后精密称量其质量为m:。可用下式计算极性组分的含量：X(%)=m-(m,-m)/mX100式中：m一空杯质量，g:m4一m3十极性组分，g:X(%)一极性组分。A2薄层色诸监控柱色谱应用微量注射器把2L左右从柱上洗脱下来的溶液轻轻点在离层析板下沿3m处，使其点样的直径不大于0.3cm,等溶剂挥发后，置层析板于有展开剂（石油醚十乙醚+乙酸，70+30+2）的层析槽中展开约15min(约离原点10cm左右)取出层析板，挥散掉溶剂后用10%钼磷酸乙醇液均匀喷淋层析板，挥散乙醇，置120130烘箱中加热至斑点呈色，根据极性组分和非极性组分的分离程度（即：R:值)判断柱层析分离的好坏，薄层色谱分离图见图A1。003图A1薄层色谱分离图1一煎炸后植物油的油样；2一非极性组分：3一极性组分4一未经煎炸的植物油样附加说明：本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由吉林省卫生防病中心分析测试研究所负责起草。本标准主要起草人高斌富、于峰、李槐春、丁家华、张唯。本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。3