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首饰 镍释放量的测定 光谱法 GBT 19719-2005.pdf

1、GB/T19719-20055.2.1最低精度:对含镍量为0.05mg/L的全基体校正溶液,10次测量的标准偏差不超过10%。5.2.2检测限:检测限为对一个含镍量选定为其吸光度刚超过零浓度校正溶液的吸光度的全基体溶液,进行10次测量的标准偏差的两倍。在类似于最终测试溶液的基体中镍的检测限,应不大于0.01mg/L。5.3温控的水浴或烘箱:控温能力为(30士2)C。5.4带盖的容器:容器和盖均以不含镍且耐酸的非金属材料(如玻璃、聚丙烯、聚四氟乙烯、聚苯乙烯等)制成。样品用一个以上述同样材料制成的支架悬浮于人工汗液中,以免试样测试面积(6.1,1)接触容器的底部或壁。容器和支架的形状和大小的选择

2、,应使所用汗液能全部覆盖试样。为了消除容器和支架中镍的干扰,容器和支架浸入稀硝酸(4.8)贮存4h以上进行预处理。预处理以后,以去离子水冲洗并干燥。6试样6.1试样测试面积6.1.1试样测试面积的定义本标准中将首饰或制品长期接触皮肤部分的表面定义为“试样则试面积”,6.1.2试样测试面积的确定试样测试面积的单位为平方厘米(c2),按已磨损或使用过的轮廓作标记确定。为达到必要的分析灵敏度,被测试样测试面积至少0,22。必要时完全相同的首饰或制品可以一起测试以达到该最小面积。6.1.3试样测试面积以外的面积为避免从试样非测试表面上释放镍,这类表面应除去或加以保护,不接触人工汗液。在去除油脂(6.2

3、)后,涂上一层或多层能防止镍释放的蜡或漆(4,10)。对于诸如表带,之类制品的非测试面积既不能去除也无法覆盖,则这类表面积应视为试样测试面积。6.2样品准备在室温下,将样品置于除脂溶液(4.9)中轻轻搅动2mi,以去离子水冲洗并干燥。接触除油脂后的样品时,应用塑料毁子或戴清洁的防护手套。注:这一清洗步骤的目的是去除外来的油脂和受伤的分泌物,不是去除任何保护层。,当然也去除制品表面可能存在的镍污染。若需要测试这类镍污染,则不进行清理程序。但应知道,免除了清洗程序,可能彩响制品的御释放。6.3参考试片用测定参考试片(见附录B)的镍释放量进行质量监控。参考试片可使用多次,重要的是每次测试前应对参考试片的两面都进行打磨。每一面都先用600号砂纸,再用1200号砂纸打唐,至少打磨掉0.05mm后,再除油脂(6.2)。按本标准进行测试时,参考试片(未乘以调整系数0,1)镍释放量为:(0.4士0.2)ug/(cm2week)。7分析步骤7.1准备测试溶液7.1.1去离子充气水的制备在一个2L高形烧杯内注满去离子水(4.3),将充气管置于烧杯底部给水充气,使水中空气达到饱和。7.1.2人工汗液的制备人工汗液为含有下列成分去离子充气水的溶液:a)氯化钠(4.1),质量分数为0.005:2

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