1、UDC669.85/.86:543.21.062H14B中华人民共和国国家标准GB/T14635.3-93稀土金属及其化合物化学分析方法EDTA滴定法测定重稀土金属及其化合物中稀土总量Heavy rare earth metals and their compounds-Determination of total rare earth contents-EDTA volumetric method1993-09-15发布1994-06-01实施国家技术监督局发布GB/T14635.3-93室温,立即称量。8分析步骤8.1测定数量称取两份试料进行平行测定,取其平均值。8.2试料按表2称取试样(
2、7),精确至0.0001g。表2试袋试料g稀土金属、氧化稀土0.1000氟化稀土、氢氧化稀土0.1000氯化稀土2.00008.3测定8.3.1试料的溶解8.3.1.1稀土金属试样的溶解:将试料(8.2)置于200mL烧杯中,加20mL水,5mL盐酸(5.5),盖上表面皿,低温加热至溶解完全,冷却至室温。8.3.1.2氧化稀土,氢氧化稀土试料的溶解:将试料(8.2)置于300mL烧杯中,加5mL盐酸(5.5),1mL过氧化氢(5.3),盖上表面皿,低温加热至完全溶解,蒸发至1mL左右。加10mL水,加热使盐类溶清。8.3.1.3氟化稀土试料的溶解:将试料(8.2)置于200mL烧杯中,加3mL
3、高氯酸(5.1),5mL硝酸(5.2),低温加热至冒高氯酸白烟,稍冷,以水吹洗杯壁.再加2mL高氯酸(5.1),继续加热至冒高氯酸白烟,待试料溶解完全(若溶解不完全,再加2mL高氯酸(5.1)并加热至冒烟),蒸发至1mL左右。以水吹洗杯壁,加热使盐类溶清。8.3.1.4氯化稀土试料的溶解:将试料(8.2)置于100mL烧杯中,加20mL水,5mL盐酸(5.5),1mL过氧化氢(5.3),低温加热至溶解完全,燕发至5mL左右。将溶液转移至250mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。移取25.00mL试液于200mL烧杯中。8.3.2滴定将试液(8.3.1)以水稀释至50mL,加0.2g抗坏血酸(5
4、.4),2mL磺基水杨酸溶液(5.7),用氨水(5.6)或盐酸(5.5)调节pH为55.5。加5mL六次甲基四胺缓冲溶液(5.8),0.1mL二甲酚橙指示剂(5.14),用EDTA标准滴定溶液(5.10)滴定至溶液由紫红色变为黄色即为终点。注:对含Fe等高的试样,则将试液转移至100mL分液漏斗,加0.2g铜试剂,l0mL四氯化碳,振荡1min,弃去有机相。水相放回原200mL烧杯中,以下按8.3.2条操作。9分析结果的计算与表述9.1稀土化合物试料中氧化稀土总含量的计算与表述按公式(2)计算氧化稀土(REO,)的百分含量:RE.0,(%)=V.y:cM0色X100(2)m。V21000式中:V一滴定试液消耗EDTA标准滴定溶液(5.10)的体积,mL:V,一试液总体积,mL;V,一分取试液的体积;3