1、中华人民共和国国家标准钨铈合金中铈的测定氧化还原容量法GB3311-82中国标准出版社出版发行北京西城区复兴门外三里河北街16号邮政编码：10)M5http:/电话：63787337、637874471983年5月第一版2004年11月电子版制作书号：151691-1694版权专有侵权必究举报电话：(010)68533533中华人民共和国国家标准UDC669.2758554543.242:546.655钨铈合金中铈的测定一氧化还原容量法GB3311-82Determination of cer ium in cerium-tungstenalloys-oxidation-reduction v
2、olumetry本标准适用于钨铈合金中铈的测定。测定范围：0.55%。1原理试样用过氧化氢溶解，加人过量的氢氧化铵，铈生成Ce(OH),沉淀，经加热完全转化成Ce(OH),沉淀与钨分离。在硫酸溶液中，用硝酸银作催化剂，加过硫酸铵将Ce3氧化成C，以疏酸亚铁铵滴定。Fe2-+Ce+-Fe3+Ce3过量的亚铁与邻菲罗啉指示剂反应敏锐生成红色。2试剂（分析纯）过氧化氢(30%)。氢氧化铵（比重0.9）：5%溶液。硝酸（比重1.42）。硫酸（比重1.84）。过硫酸铵（固体）。硝酸银：2%溶液。碳酸钠：30%溶液。疏酸-硝酸混合酸：1：3（一份硫酸三份硝酸）。邻菲啰啉：1.5%溶液。称取1.5g邻菲哕啉
3、溶于少量无水乙醇中，用0.01N硫酸亚铁铵溶液稀释至100ml,贮于棕色滴瓶中。铈标准溶液：1mg/ml。准确称取纯度为99.9%以上的二氧化铈1.2284g于600ml烧杯中，加少量水润湿，加入50ml浓疏酸及20m1过氧化氢(30%)，将氧化铈搅匀不使结成块，盖上表面皿，低温加热至试样溶解完全，在烧杯口放-一玻璃三角架盖上表面皿，继续加热至冒白烟3040mi,使过量的过氧化氢全部分解。取下冷却至室福，在不断搅拌下用水稀释至500ml左右，冷却，移人1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。疏酸亚铁铵标准溶液：0.01N。取硫酸亚铁铵4g于600ml烧杯中，加水500ml溶解，加浓硫酸50ml(混浊须过滤)，冷却后移至1000ml棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。疏酸亚铁铵标准溶液对铈的滴定度(T)准确吸取1mg/m1铈标准溶液25ml于250ml锥形瓶中，加人浓流酸6ml,用水稀释至80ml左右，加人过硫酸铵3g,溶解后加人2%硝酸银溶液2ml,用水洗锥形瓶使体积为100ml,加热煮沸至无小气泡产生，继续煮沸23m,用水冷却，加人1滴邻非罗啉指示剂，用疏酸亚铁铵标准溶液，滴定至由黄色突变成红色即为终点。T=V1000(1）国家标准局1982-12-22发布1983-09-01实施
