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锌精矿化学分析方法 第12部分:银量的测定 火焰原子吸收光谱法 GBT 8151.12-2012.pdf

1、GB/T8151.12-2012锌精矿化学分析方法第12部分:银量的测定火焰原子吸收光谱法1范围GB/T8151的本部分规定了锌精矿中银量的测定方法。本部分适用于锌精矿中银量的测定。测定范围:20g/11000g/1,2方法提要试料用盐酸、硝酸溶解。在稀盐酸介质中,于原子吸收光谱仪波长328.1m处,以空气-乙炔火焰,测量银的吸光度。3试剂除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1盐酸(pl.19g/mL),优级纯。3.2硝段(p1.42g/mL),优级纯。3.3盐酸(1十1)。3.4硝酸(1十1)。3.5银标准贮存溶液:称取0.5000g金属银(e9

2、9.99%)于100mL烧杯中,加人20mL硝酸(3.4),微热溶解完全,煮沸除去氨的氧化物,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,加人20mL硝酸(3.4),用不含氯离子的水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.5mg银。3.6银标准溶液:移取5.00mL银标准贮存溶液(3.5)于100mL容量瓶中,加入4mL硝酸(3.4),用不含氯离子的水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含25g银。4仪器原子吸收光谱仪及银空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用:一特征浓度:在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中,银的特征浓度应不大于0.06g/mL:一精密度:用量高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.50%:用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度的标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度的标准溶液平均吸光度的0.50%;一工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比,应不小于0.7。5试样5.1样品应通过0.100mm孔筛,1

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